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处理方法,对不同类型的纺织品样品进行壬基酚的检测,以无水乙醇为提取溶剂,在10.3MPa和120℃下静态循环提取2次,提取液经SupelcleanEnvi-Carb石墨化碳黑固相萃取柱净化,后采用色谱-质谱进行定性及定量分析.壬基酚的定量限为10μg/kg,在10μg/kg~100μg/kg的3个添加水平范围内,壬基酚的平均回收率为91.5%~97.8%,相对标准偏差在4.2%~7.0%之间.在该试验中,对样品的前处理条件,以无水乙醇为提取溶剂,分别进行了超声提取(提取时间30min)、振荡提取(提取时间30min)、索氏提取(提取时间12h)和加速溶剂萃取(30min)结果表明,加速溶剂萃取法的提取效果优于其他提取方法,且具有溶剂用量少、快速、全程自动化等优点,因此选择加速溶剂萃取法作为样品提取方法.

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(2)李琳、薛秀玲等人建立了测定皮革和纺织品中含氯苯酚的高效液相色谱/二极管阵列检测器(HPLC/DAD)分析方法.该方法采用加速溶剂萃取法萃取不同类型的皮革和纺织品样品,以正己烷为提取剂,在10.34MPa和120℃下静态循环提取3次,

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提取液经氮吹仪浓缩近干,以正己烷溶解并定容;采用C18柱,以乙腈/0.5%乙酸溶液为流动相,DAD波长为214nm进行高效液相色谱分离与分析.结果表明:四氯苯酚和五氯苯酚质量浓度在0.1mg/L~20mg/L范围内具有良好的线性关系(r>0.9999);平均回收率在96.0%~101.5%之间;相对标准偏差为0.50%~5.5%(n等于7);方法的检出限为0.02mg/kg,符合欧盟指令0.05mg/kg的限量规定,并与国家标准GB/T18414.2―2006《纺织品含氯苯酚的测定第2部分:气相色谱法》对比可以看出,该方法在前处理方法萃取溶剂和使用量、萃取时间、检出限和回收率等方面都优于现有检测标准.该方法的建立为皮革和纺织品中含氯苯酚的测定提供了一种高效、简便、快速的新方法.

此外,快速有机溶剂萃取已在环境中土壤有机农残、挥发性物质和食品有机农残、脂肪、有机锡等的检测上得到了广泛的应用.纺织品检测中同样包含有杀虫剂(其中包括77种农药,有机氯农药、有机磷农药、有机氮农药、拟除虫菊酯农药、苯氧羧酸类农药)、有机锡化合物、五氯苯酚、四氯苯酚等的检测.相信APLE在纺织品检测上的应用发展会越来越广阔.

参考文献:

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(作者单位:北京服装学院,材料科学与工程学院)

基金项目:生态纺织品质量监控与管理体系的研究(PHR200906122)和北京市教委面上项目(AJ2010-08).

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