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)建立GQDs纳米薄膜合成方法,获取微结构光纤镀膜层数,时间,温度,沉积条件等工艺参数对涂敷层均匀度,厚度和折射率的影响,建立敏感物质在微结构光纤空气孔内形成纳米薄膜方法以及微结构光纤硫化氢传感器制作方法,基于光流控技术,建立微结构光纤与单模光纤的耦合方法.()建立GQDs敏感薄膜的微结构光纤-石墨烯量子点传感新原理和新方法,阐明微结构光纤硫化氢传感机制,建立微结构光纤硫化氢传感方程.
()研制出对硫化氢气体具有高度选择性与高敏感性(检测限<,10ppm)和快响应(t<,10s)的传感器系统,获取气体传感器的灵敏度,响应速度,选择性,检出限,稳定性等特性,提出结构参数设计原则,为微结构光纤硫化氢传感器作为高效敏感器件的应用奠定基础.
2)研究内容
()微结构光纤与硫化氢敏感薄膜的设计与制作
利用射频溅射技术和离子渗硫技术,以微结构光纤探头端的包层空气孔为基底,制备GQDs纳米多层膜.优化其掺杂微量Cu离子的合成工艺条件,分析原料配比,浓度,温度,时间,纳米膜厚度等对光谱的影响,表征掺杂Cu离子的组成,结构,研究GQDs纳米膜材料在微结构光纤探头的包层空气孔内成膜方法,表征GQDs结构与形态,研究光纤传感头在不同形貌条件和工艺对微结构光纤透射谱的影响,优化微结构光纤制作工艺条件,根据不同空气孔尺寸的微结构光纤,研究微结构光纤与单模光纤的耦合方法,设计并制作基于光流控技术的传感元件以及相应气室.
()微结构光纤硫化氢传感机理分析
研究微结构光纤硫化氢传感器在不同折射率的GQDs掺杂Cu2+离子等介质中的透射谱特征,根据模式耦合理论,分析微结构光纤长度,包层空气孔内表面敏感膜折射率和厚度对光纤模式特性的影响,获取纤芯直径,包层空气孔直径,包层空气孔尺寸,敏感膜折射率,敏感膜厚度与光纤传输特性的关系,仿真模拟硫化氢浓度变化时导致微结构光纤的透射谱变化,结合数值计算结果,提出微结构光纤透射谱特征变化量(如谐振峰波长,幅度等)与折变量,敏感薄膜折射率,敏感薄膜厚度,硫化氢浓度等参量间的传感方程.建立传感测试系统研究敏感薄膜吸附/解吸分子过程中的动力学特征,在不同浓度标准气体中,评价传感器的灵敏度,响应速度,选择性,检出限等,研究温度,湿度等条件对透射谱的影响
()微结构光纤硫化氢传感器对实际生产环境检测可行性探索
在沼气风口,制煤气或矿山等现场评价传感器的实测值,并与气相色谱仪等的测量值进行对比,评价微结构光纤硫化氢传感器检测实际生产环境中可行性.
3)拟解决的关键问题
问题一:包层空气孔内光学敏感膜的成膜方法
在微结构光纤探头区的空腔内形成均匀的,厚度可控的光学敏感膜的方法是微结构传感器制作的一个重要科学问题,其包层空气内壁成膜均匀性和厚度将影响传感器的选择性和响应性能,这也是微结构光纤应用于高选择性气体传感的一大难题.项目将研究在MSF的包层空气孔内均匀沉积GQDs纳米材料的纳米敏感薄膜的方法及其厚度控制机制.
问题二:建立微结构光纤气体传感新原理和新方法
鉴于微结构光纤包层空气孔的特殊结构,需要构建"微结构光纤(MSF)敏感膜(GLM)传感器的结构理论模型.首先对在微结构光纤上形成敏感膜包层的模式耦合的物理模型与传输特征进行理论分析与数值计算,然后采用有限元法,改进的有效折射率法等研究微结构光纤包层空气孔内敏感膜折射率等变化对微结构光纤(MSF)敏感膜(GLM)包层模式耦合的影响特性,进而提出传感原理.
图3技术路线
第一步:包层空气孔中形成GQDs受体敏感膜
(1)以空芯微结构光纤探头包层空气孔为基底制备厚度可调硫化钨/钼及其掺铜体系纳米膜及硫化氢光纤传感器.利用射频溅射技术和离子渗硫技术,通过两步复合处理在光纤探头上制备硫化钨/钼纳米多层膜.
(2)通过XRD,SEM,TEM,XPS,FT-IRMSF-GLM传感实验的气室.拟设计一种裂缝套管来实现微结构光纤与单模光纤的对接耦合,使气体能通过裂缝套管和MSFMSF-GLM传感实验系统建立与传感实验
搭建硫化氢光纤传感实验装置(如图4),其中硫化氢(H2S),氮气(N2)或空气组成的混合气体由流量计控制,光源为宽带光源SLED,透射谱由光谱分析仪获取,
将已知浓度气体通入到气室,通过光谱分析仪测量透射谱获取传感器的灵敏度,响应速度,检出限等信息,研究氧气(O2),二氧化碳(CO2),一氧化碳(CO),氮气(N2)等常见气体对影响,评价其选择性,研究温度,湿度对影响,评价其稳定性
图4硫化氢传感器测试装置示意图
第四步:微结构光纤传感器对检测可行性探索
在煤现场评价传感器的实测值,并与气相色谱仪仪的测量值进行对比,评价MSFGLM硫化氢传感器检测性.
XRD,SEM,FT-IR,F-4600荧光光谱仪,英国爱丁堡FLS980稳态/瞬态荧光光谱仪,Raman光谱仪,气相色谱-质谱仪,
UV-vis,比表面积测定仪,DSC等设备,具备完善的多靶磁控溅射沉积制膜装置,混合气体定量配置,反射,透射光谱测定,光纤熔接和敏感膜沉积设备,能够保证实验工作的顺利开展.另外,项目组拥有COMSOL,ANSY,Gaussian和VASP等计算软件,能够充分保证理论计算工作的顺利进行.
近期的初步研究工作中,成功制备了类石墨烯WS2纳米敏感膜.并且初步研究表明:GQDs薄膜对不同浓度H2S气体的有较强的光谱响应和敏感特性.因此,能够实现检测硫化氢气体的目的.
了GQDs纳米薄膜与空芯微结构光纤相结合作为研究对象,这类复合体系未见国内外合成制备及其有关敏感机制研究,即通过在空芯微结构光纤包层空气孔内表面形成一层GQDs及其掺铜体系纳米多层敏感膜,并构成一种新型光纤硫化氢传感器的研究思路国内外未见报道.这或许会为高效气敏器件提供更为理想的材料基础.
新方法:剧毒气体硫化氢低浓度(<,10ppm)的快速识别(t<,10s),一直是没有解决的难题,其原因在于厚膜型旁热式传感器在低浓度硫化氢时敏感性较差.因此,本研究提出以微结构光纤探头为基底,构建GQDs纳米敏感薄膜的微结构光纤-石墨烯量子点敏感膜传感新方法.这一方法目前未见国内外研究.
新模型:结合第一性原理以及敏感膜吸附/解吸硫化氢分子过程中的动力学行为,根据测量结果和模式耦合理论,建立敏感膜折射率,敏感膜厚度,光致颜色变化与2016.7—2016.12:设计实验方案,购买实验所需材料和元件,制作GQDs受体敏感薄膜,
201.1—2016.6:进行传感器气室的设计工作MSF-GLM传感试验系统建立传感实验,结合理论计算分析,优化设计参数,
2016.—2016.12:进行微结构光纤H2S传感器对实际生产环境监测可行性探索,
201.1—2017.6:结题准备,发表论文,撰写结题报告.(1)(2)建立的传感新耦合模理论构光纤硫化氢传感方程以及硫化氢光纤传感器制作方法,
(3)发表高水平学术论文1-2篇四,研究基础
与本项目有关的研究工作积累和已取得的研究工作成绩及目前承担项目的情况(项目负责人和其它成员情况分开填写并且项目,成果及奖励等须注明承担或完成人姓名等相关信息)
项目负责人已发表文章:
[1]XuFeng,WenlinFeng,KeWang,etal.Experimentalandtheoreticalspectroscopicstudyofpraseodymium-(III)dopedstrontiumaluminatephosphors[J].JournalofAlloysandCompounds,2016,628(0):343-346.(SCI期刊)
[2]2016全国硕士入学考试新生奖学金:二等奖
[3]2016—2016上期二等奖学金
五、经费预算
支出科目金额
(万元)计算根据及理由合计
1.0科研业务费0.1用于文献的检索,查询等费用开支实验材料费0.7购买原材料以及试剂等实验所需药品相关经费0.2用于论文发表版面费等开支注:预算支出科目按下列顺序填写:1.科研业务费2.实验材料费3.仪器设备费4.相关经费.
指
导
教
师
意
见目前,对易燃易爆,有毒有害气体的有效监控,提高生命等安全,是一项迫切的任务.而研制具有优异性能,能够很好监测有毒有害气体的高效气体传感器是科研工作者一直研究的重点.石墨烯纳米涂层对于某些气体(如H2S)具有良好的敏感特性.本项目提出基于制作石墨烯纳米涂层,并以此为基础制作气体敏感传感器的研究.目前将GQDs纳米薄膜和光纤传感器相结合等研究未见国内外报道.SCI期刊文献,在实验室成功进行了初步的阶段性实验,取得了很好的效果.
鉴于该项研究内容有创新,实验方案合理可行,有望取得预期效果,我同意推荐其申报重庆市研究生科研创新项目并建议立项.
签名:年月日指
导
教
师
承
诺
我承诺:如果项目获得资助,我将依照《重庆市研究生科研创新项目管理工作指南》的有关章则和学校的有关规定对项目进行切实指导和监管.
承诺人:年月日校研究生院处审查以及经费配套意见
负责
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