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2.2实验内容

2.2.11,2-二甲苯基二氮烯

(1)1,2-二甲苯基二氮烯的合成原理:由2-甲基苯胺反应制

(2)1,2-二甲苯基二氮烯的合成步骤

取苯甲醛0.15g,2-甲基苯胺0.26g,钼酸铵约0.1g,溶于约25ml丙酸中,放入50毫升的小烧杯中,使其充分混合,在石蜡浴中进行加热搅拌约4h.冷却至室温,抽滤,用无水乙醇洗涤,结出橘红色晶体.

2.2.21,2-二甲苯基二氮烯

①取0.1918克产物溶于10ml无水乙醇中,用塑料袋扎紧烧杯口,并将塑料袋上扎满小孔后放在磁力搅拌器上搅拌.

②将充分溶解后的溶液用漏斗过滤,将盛有滤液的烧杯用扎满小孔的塑料袋扎紧密封,后放入真空干燥器中保持恒温40摄氏度,在此条件下培养晶体,待溶液蒸发的只剩少量时,得到规则的橘红色晶体.用单晶衍射仪测其结构.

3实验结果与分析

3.1光学显微镜分析

在光学显微镜下观察分析,得到橘红色的1,2-二甲苯基二氮烯晶体.

3.2X射线单晶衍射法分析晶体结构

用BrukeApexⅡX射线单晶衍射仪测定了1,2-二甲苯基二氮烯的晶体结构,其晶体学参数是:属于立方晶系,a等于12.882(2),b等于27.

关于参考文献方面论文范文文献975(4),c等于5.9458(10),α等于90°,V等于2142.7(6)3.其分子结构见图1,晶胞堆积方式见图2.原子间键长及键角分别列于表1和表2

图11,2-二甲苯基二氮烯的分子结构图

图21,2-二甲苯基二氮烯的单晶体沿a方向的晶胞堆积图

表1C12H14N2分子的键长

BondDist.BondDist.C(6)-C(5)1.367(8)C(3)-H(4)0.9300C(6)-C(7)1.403(9)C(5)-H(6)0.9300C(6)-H(7)0.9300C(1)-H(1)0.9600C(4)-C(3)1.356(9)C(1)-H(3)0.9600C(4)-C(5)1.408(10)C(1)-H(2)0.9600C(4)-H(5)0.9300N(1)-N(1)#10.884(7)C(2)-C(1)1.308(10)N(1)-C(7)1.425(6)C(2)-C(7)1.348(10)C(2)-C(3)1.372(8)

表2C12H14N2分子的键角

Angle(.)Angle(.)C(5)-C(6)-C(7)120.7(5)C(6)-C(5)-H(6)120.9C(5)-C(6)-H(7)119.7C(4)-C(5)-H(6)120.9C(7)-C(6)-H(7)119.7C(2)-C(1)-H(1)109.5C(3)-C(4)-C(5)120.4(4)C(2)-C(1)-H(3)109.5C(3)-C(4)-H(5)119.8H(1)-C(1)-H(3)109.5C(5)-C(4)-H(5)119.8C(2)-C(1)-H(2)109.5C(1)-C(2)-C(7)108.3(6)H(1)-C(1)-H(2)109.5C(1)-C(2)-C(3)131.2(8)H(3)-C(1)-H(2)109.5C(7)-C(2)-C(3)120.4(6)N(1)#1-N(1)-C(7)155.4(8)C(4)-C(3)-C(2)120.7(6)C(2)-C(7)-C(6)119.7(4)C(4)-C(3)-H(4)119.7C(2)-C(7)-N(1)119.1(9)C(2)-C(3)-H(4)119.7C(6)-C(7)-N(1)121.2(8)C(6)-C(5)-C(4)118.1(5)

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致谢

本篇论文得以完成,首先要感谢王平老师的细心指导.王老师开阔的视野,为我提供了极大的发挥空间,在这段时间里让我明白了做任何事情要严谨细致,一丝不苟,对人要宽容,宽厚,王老师宽厚待人的学者风范更是令我无比感动.感谢各位老师在这几年一直在生活中,组织上给予我的教导和无私的帮助,让我在此文即将完成之际,衷心感谢帮助过我的每个人,在这里请接收我最诚挚的谢意！由于时间仓促,自身等原因,文章错误疏漏之处在所难免,恳请各位老师斧正.

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