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-1(υC-O-C).综上所述,该化合物分子中的主要基团中不含有-OH,-COOH,可见反应已经完全.
4讨论
4.1酰氯法
4.1.1反应中溶剂的选择
在制酯这一步骤中,分别选择了两种溶剂:丙酮与水.在对产物进行红外光谱分析时,丙酮作为溶剂所得的产物图谱中,存在着羟基的峰,说明反应没有进行完全.所以,在制酯这一步骤中选择水作为溶剂.
4.1.2反应中pH值的控制
在制酯的这一步骤中,滴加萘普生酰氯会使溶液的pH值减小.在前几次的实验中,没有有效地控制pH值,使之为酸性,导致得出的产物为黄色的粘稠状固体.通过改进后,保持pH在10左右,搅拌结束后,对溶液进行减压蒸馏,得出产物.
4.1.3反应中催化剂的选择
本课题在制备萘普生酰氯的步骤中有两种催化剂的选择:吡啶和DMF.传统酰氯化过程中采用吡啶为催化剂,但此催化剂具有强烈的刺激性,并且虽然吡啶可与酰化试剂形成络合物而增加酰化活性,但本课题采用无水操作以防水解时,其酰化活性明显下降.本实验采用吡啶和DMF作催化剂,分别计算产率.
催化剂吡啶DMF产品收率/%12.68%20.03%鉴于采用DMF作为催化剂时无刺激且产率高之优点,建议萘普生前药合成实验(酰氯法)中采用DMF作催化剂.
4.2酰氯法和酸酐法的比较
4.2.1原料的选择
酸酐法中使用了氯甲酸乙酯,毒性较大,成本较高.而酰氯法中使用的原料毒性低,成本较低.
4.2.2旋光度的比较
通过对两组产物的分析,薄层分析,熔点,红外吸收光谱一致,证明为同一种物质.对两组产物的旋光度进行比较.
实验方法酰氯法酸酐法旋光度44.054.55通过对旋光度的比较,酰氯法的消旋程度较轻,未过度影响药效,而酸酐法制得的产物消旋程度较深.在选用本课题所选择的酰氯法比文献上所报导的酸酐法所以,选用酰氯法为制备(+本文是以实验为基础,综合了一些国内外文献++++[1]傅德兴,封宇飞.非甾体类抗炎药的安全性研究[J].中国全科医学,2016,1:63.1-83.1
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致谢
论文终于完成了,此刻的我思绪万千,心情久久不能平静.回忆我在徐州医学院学习的四年中,很多的点点滴滴都令人难以忘怀.在大学的四年里,我不仅学习了专业知识,也更多的学习到了很多人生的知识.这些都成为了我人生中最宝贵的财富.感谢徐州医学院药学系对我的培养,对我的支持与鼓励,让我变得成熟.令我难忘的是最后这几个月在药化实验室的实习生活.通过做大量的实验,让我习得了在前几年的学习中没有完全掌握的知识.能在药化实验室实习是我的一个宝贵的经历.看到老师们对实验的认真态度,让我懂得实验不是简单的重复,而是在探索过程中不断地发现问题,直至实验的成功.
本论文从选题到写作的过程,是在老师刘毅与刘玲的悉心指导下完成的,导师们渊博的专业知识,严谨的治学态度,精益求精的工作作风,诲人不倦的高尚师德,平易近人的人格魅力对我影响深远.不仅使我树立了远大的学术目标,掌握了基本的研究方法,还使我明白了许多为人处事的道理.我还要感谢安顺永和于萍萍在实验过程中不厌其烦地给予我指导.所以在论文完成之际,我在此谨向在实习中关心过我,帮助过我的老师们致以最诚挚的谢意.
大学四年的生活让我懂得了很多,丰富了我人生的经历,也让我改变了许多.感谢同学们在四年学习生活中给予我的关心和支持,是你们让我的生活变得精彩.同窗之谊和手足之情,我将终生难忘！
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