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卷柏有关论文范例,与垫状卷柏化学成分相关毕业论文范文
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摘 要：目的：对垫状卷柏(Selaginellapulvinata(hooketGrev)Maxim.)进行系统的化学成分研究.方法：利用多种色谱方法进行化学成分分离,根据理化性质和波谱数据对化合物进行结构鉴定.结果：共分离得到7个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇(1),腺苷(2),卷柏苷A(3),丁香脂素-4,4’-氧-双-β-D-葡萄糖苷(4),咖啡酸(5),穗花杉双黄酮(6),芹菜素(7).结论：化合物2、3、4、5为首次从垫状卷柏中分离得到.
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关 键 词：垫状卷柏；卷柏属；化学成分
中图分类号：R284.1文献标识码：A文章编号：1673-2197(2008)06-036-02
垫状卷柏(SelaginellapulvinataMaxim.)为卷柏科卷柏属植物,广泛分布于四川、云南、西藏、广西、广东、江西、湖北、河南和河北等地.垫状卷柏生用具有活血通经之功效,用于经闭痛经,瘕痞块,跌仆损伤；炒炭后则可化瘀止血,用于吐血、崩漏、便血、脱肛[1].现代药理研究表明,卷柏属植物主要具有抗炎、抗病毒、抗肿瘤、增强免疫功能、降血糖、镇痛等多种药理作用[1].国内学者对其进行了化学成分研究,从中分离得到黄酮,甾体等成分[2].为进一步明确其活性物质基础,我们对垫状卷柏的化学成分进行了进一步的系统研究.采用多种色谱方法共分离得到7个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇(β-sitosterol1),腺苷(adenosine2),卷柏苷A(tamariscinosideA3),丁香脂素-4,4’-氧-双-β-D-葡萄糖苷(syringaresinol-4,4’-O-bis-β-D-glucoside4),咖啡酸(caffeicacid5),穗花杉双黄酮(amentoflavone6),芹菜素(apigenin7),其中化合物2、3、4、5为首次从垫状卷柏中分离得到.
1实验部分
X-4数字显示显微熔点测定仪(温度未校正)；BrukerDPX-400核磁共振仪(TMS内标)；质谱用WatersZQ4000型质谱仪和Waters2695液相色谱连用仪；柱色谱层析硅胶和薄层层析硅胶均为青岛海洋化工厂产品；SephadexLH-20(瑞士Pharmacia公司),WatersDeltaPrep制备型高效液相色谱仪,YMC-PackODS-A制备型液相色谱柱,化学试剂均为分析纯,高效液相所用试剂为色谱纯.
垫状卷柏购于华东医药股份有限公司药材参茸分公司,产地为浙江,批号050822,经浙江大学生物仪器学院教授田景奎鉴定为垫状卷柏SelaginellapulvinataMaxim的干燥全草.
2提取和分离
垫状卷柏(S.pulvinataMaxim.)干燥全草12.5kg,70%乙醇加热回流三次,减压回收溶剂,浓缩至1∶1(1g药材mL-1),得土黄色混悬液,4000rmin-1离心,得沉淀和上清液.其中,沉淀部分(500g)经硅胶柱层析,石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱(10∶0~5∶5),共得85个流份；第40-53流份合并(8.5g)再经硅胶柱层析,氯仿-甲醇(10∶0~5∶5)梯度洗脱,得到化合物1(3.0g).溶液部分过D-101型大孔树脂,分别用水,30%乙醇,70%乙醇,95%乙醇梯度洗脱,每个梯度洗脱3~5个柱体积,分别浓缩成干膏,30%乙醇洗脱部分(130g)经硅胶柱层析,氯仿-甲醇(10∶0~5∶5)梯度洗脱,共得165个流份；第48~54流份合并,再经SephadexLH-20凝胶柱层析,甲醇洗脱,得到化合物2(30mg)；第55~66流份合并经反相硅胶柱层析,甲醇-水(3∶7~6∶4)梯度洗脱,再经制备液相,甲醇-水(28∶72~60∶40)洗脱,得到化合物3(30mg)；第67~76流份经硅胶柱层析,氯仿-甲醇(10∶0~5∶5)梯度洗脱,得到白色鳞片状结晶化合物4(300mg)；第77~97流份经SephadexLH-20凝胶柱层析,甲醇洗脱,得到化合物5(80mg).70%乙醇洗脱部分(80g)经聚酰胺柱层析,氯仿-甲醇(10∶0~5∶5)梯度洗脱,共得186个流份；第115~142流份经硅胶柱层析,氯仿-甲醇(10∶0~5∶5)梯度洗脱,再经SephadexLH-20凝胶柱层析,甲醇洗脱,得化合物6(3.6g)；第70~89流份经反复SephadexLH-20凝胶柱层析,甲醇洗脱,得化合物7(40mg).
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3结构鉴定
化合物1：白色针晶(CHCl3),mp138~140℃,该化合物与β-谷甾醇对照品混合后熔点不下降,薄层层析与β-谷甾醇对照品Rf值一致,鉴定化合物1为β-谷甾醇(β-sitosterol).
化合物2：白色粉末(甲醇),1H-NMR(DMSO-d6,400MHz)δ∶8.36(1H,s,H-8),8.15(1H,s,H-2),5.96(1H,d,J等于6.1Hz,H-1′),4.63(1H,dd,J等于11.2Hz,5.7Hz,H-2′),4.19(1H,d,J等于3.0Hz,H-3′),4.02(1H,d,J等于2.8Hz,H-4′),3.72(1H,d,J等于2.1Hz,H-5′a),3.58(1H,m,H-5′b).13C-NMR(DMSO-d6,100MHz)δ∶156.1(C-6),152.2(C-2),149.0(C-4),140.0(C-8),119.4(C-5),88.1(C-1′),86.0(C-4′),73.5(C-2′),70.7(C-3′),61.7(C-5′).以上数据与文献[3]报道一致,故鉴定为腺苷(adenosine).
化合物3：白色无定形粉末(甲醇),mp241~242℃.1H-NMR(CD3OD-d4,400MHz)δ∶6.90(1H,s,H-B-6),6.89(1H,s,H-B-4),6.30(2H,s,H-A-2,6),4.60(1H,m,H-1′),3.79(3H,m,H-1,2),3.67(9H,s,3OMe),3.42(1H,m,Glc-H-6),2.63-3.42(5H,m,Glc-H),3.01(1H,m,H-9a),2.72(1H,m,H-9b),1.41(3H,d,J等于6.4Hz,H-2′).13C-NMR(CD3OD-d4,100MHz)δ∶153.5(C-B-3),149.0(C-A-3,5),144.9(C-B-2)
卷柏有关论文范例
化合物4：白色鳞片状结晶,mp270~272℃,1H-NMR(DMSO-d6,400MHz)δ∶6.64(4H,s,H-2,6,2′,6′),4.89(2H,m,H-1″,1),4.65(2H,d,J等于2.6Hz,H-7,7′),4.19(2H,dd,J等于8.8Hz,7.0Hz,H-9e,9′e),3.82(2H,dd,J等于9.0Hz,7.2Hz,H-9α,9′α),3.74(12H,s,4-OMe),3.09(2H,m,H-8,8′).13C-NMR(DMSO-d6,100MHz)δ∶152.6(C-3,5,3′,5′),137.1(C-4,4′),133.8(C-1,1′),104.3(C-2,6,2′,6′),102.7(C-1″,1),85.0(C-7,7′),77.2(C-5″,5),76.5(C-3″,3),74.1(C-2″,2),71.3(C-9,9′),69.9(C-4″,4),60.9(C-6″,6),56.4(
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