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【摘 要】二萘嵌苯-3,4-二羰基亚酰胺2是通过一个相应的初级胺和二萘嵌苯-3,4,9,10-四羰基-3,4,9,10-二酸酐3在水中缩合得到的.二萘嵌苯-3,4-二羰基酸酐4通过胺和KOH在叔丁醇中水解制备.酸酐和一些能与其反应的初级胺缩合得到相应的胺.所得到的胺是具有高度荧光性和良好光稳定性的染料.
【关 键 词】荧光染料二萘嵌苯二羰基亚酰胺
一、引言
具有二萘嵌苯结构的染料作为高度光稳定性染料从1913年就被大家所了解.现在染
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具有二萘嵌苯结构的二羰基化合物的合成综述
具有R≠H的胺1通常是用二酸酐3和初级胺缩合而制得.同时3也可以通过巧妙的方法处理得到.4可以通过对3在气相中去羰基得到,但产率低.在水溶液中的去羰基化主要生成了二萘嵌苯-3,10-二酸和二萘嵌苯-3,9-二酸,同时还有少量的其他物质.对于含有R≠H的制备应该从无取代的2a[R等于H]开始并且用稀盐酸酸化.若用硫酸酸化由于存在磺化和消除的问题会形成磺化取代物.见图1所示.
图1具有二萘嵌苯结构的二羰基化合物
2b经过3的水解脱羰基反应而得到的.反应的同时有少量的二萘嵌苯形成.
利用3直接和初级胺在熔融咪唑中反应,可以高产率的得到相应的二胺1.然而,反应在具有空间位阻的胺及少量的水存在下脱羧缩合,则会形成副产物胺.当反应在高压反应釜中进行时,2b的产率增长到了50%.其他副产物由于完全的脱羧形成的是1b和二萘嵌苯.二萘嵌苯可以通过柱层析和2分离.
将适量的咪唑,醋酸锌,水,2,5-二叔丁基苯胺加入到3中来制备2b.如果醋酸锌的含量高就会降低2b的产率.同时发现比较合适的反应温度是190℃.因为高的反应温度趋向于二萘嵌苯的形成,而低的温度则会降低2b的产率.反应时间为24h.长的反应时间（28h）会造成原料的分解,而较短的反应时间会降低2b的产率.
有趣的是2的制备却需要高的反应温度（210-220℃）以及较短的反应时间（7-8h）.也可以用制备2的方法来制备的2b,虽然产率比上述稍低,但几乎没有1b的形成.然而在这个反应中2b并不是简单的分解成二萘嵌苯.当用长链的烷基胺来缩合时,则会得到类似的脂肪族衍生物,但产率通常较低.见表1所示.
胺2b在溶液会产生了很强的橙色荧光.2b的光稳定性甚至超过了被认为最稳定的荧光颜料之一的1b,同时2b的光稳定性在DMF溶液中超过了1b在某些方面的20倍.类似的结果在2的衍生物中也得到了.
固体2b是一种带有强烈的固状荧光的亮丽的红色染料.在长波长处能强烈地吸收,这是因为其具备良好的微晶结构.当染料经过充分的研磨,或是在溶液中的快速沉积都会使吸收带在短波下变的很强,并且形成的光谱比染料在溶液中的更相像.但它又轻微的向低带移动.这是这种染料的一种典型的现象,而且可能是晶格影响的结果.
1.二萘嵌苯-3,4-二羰基酸酐的制备（4的制备）
亚酰胺2b是一种比较合适的起始原料,可以用来制备二萘嵌苯-3,4-二羰基酸酐4.因为它可以由3制得,产率高达50%.2b的水解可以在KOH和叔丁醇中进行.反应受动力学控制,必须在70℃下反应4.5h.紫外分析能够反映起始原料（502nm）和产物（457nm）的动力学情况.同时速度常数在这个反应中也需要注意.
这篇论文出处:http://www.sxsky.net/zhengzhi/050293404.html
纯的酸酐4是一个具有强烈固状荧光的红色染料.而且4在有机溶剂中的溶解度要比3高得多.
2.由4合成二萘嵌苯-3,4-二羰基亚酰胺2
亚酰胺2可以由4和初级胺在乙酸锌的存在下,在咪唑或者喹啉中缩合而制得.
2b（R等于2,5-二叔丁基笨基）的晶体结构已经被测得.
2b的色谱图形成了层状的结构.替换原子的侧链连接在了相反的位置.这些边线和下一个的边线交叉在了一起.晶格能对这些原子的结构有强烈的影响.间叔丁基在这种晶体结构中被紧紧地束缚,因此含有邻叔丁基的胺2b可以自由地旋转.
3.二萘嵌苯-3,4-二羰基亚酰胺2的衍生物
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亚酰胺2能够被不同试剂硝化.在乙酸中用硝酸酸化的硝化产物形成了一个复杂的混合物,用柱层析可以分离出1,6-二硝基衍生物,产率为13%.但在很多硝化产物的形成中却存在一个问题,如R取代基的硝化.为了解决这一难题我们用带有脂肪链的R进行了大量测试,得出了一系列的硝化衍生物.
二、实验部分
N-2,5-二叔丁基-二萘嵌苯-3,4-二羰基亚酰胺的合成
1.仪器、试剂及其表征
（1）实验仪器：
（2）实验药品
二萘嵌苯-3,4,9,10-四羰基-3,4,9,10-二酸酐（97%）；乙酸锌,分析纯,山东莱阳市双双化工有限公司；2,5-二叔丁基苯胺,化学纯,西安化学试剂厂；咪唑,化学纯,西安化学试剂厂；乙醇,分析纯,西安化学试剂厂；氯仿,分析纯,西安化学试剂厂；乙酸乙酯,分析纯,西安化学试剂厂；薄层层析硅胶,化学纯,西安化学试剂厂；其他试剂均为化学纯,使用前未进一步纯化.（3）产物表征
A.红外光谱表征
N-2,5-二叔丁基-二萘嵌苯-3,4-二羰基亚酰胺的红外光谱以KBr压片制样.
B.核磁共振表征
1HNMR四甲基硅（TMS）为内标,CDCL3为溶剂,室温测定.
2.实验步骤
将二萘嵌苯-3,4,9,10-四羰基-3,4,9,10-二酸酐,咪唑,乙酸锌和2,5-二叔丁基苯胺混合,与水调成糊状,放入GSHA―05型高压反应釜中,设定温度为190℃,转速为85转/分,反应24小时取出,冷却至室温.
在上述反应所得的混合物中加入乙醇,水和少量的稀盐酸,倒入圆底烧瓶中蒸馏.
将乙醇全部蒸出后停止蒸馏,烘干烧瓶中的固体,得到棕红色固体.将此固体放入液体硅胶柱中过滤.
从柱子中一开始先得到少量黄色的带有蓝色荧光的物质（二萘嵌苯）；接着得到大量红色的带有黄色荧光的物质（2b）,接着还有少量红色带有黄色荧光的物质（1b）,收集2b这种红色的带有黄色荧光的物质,将
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