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其干燥称量,算出产率.三、表征及分析
N-2,5-二叔丁基-二萘嵌苯-3,4-二羰基亚酰胺(C36H31NO2),产率50.5%,m.p.>300℃,
IR(KBr);ν等于2962cm-1(CH),2906(CH),2867(CH),1701(C等于O),1664(C等于O),
1653,1591,1577,1464,1398,1359,1293,1272,1247,831(苯环CH),810(CH),759(CH).
1HNMR(CDCL3):δ等于1.30[s,9H,C(CH3)3],1.34[s,9H,C(CH3)3],7.04(d,J1等于2.3Hz,28-H),7.45(dd,J1等于2.3,J2等于8.5Hz,1H,25-H),7.59(d,J2等于8.5Hz,1H,26-H),7.62(t,J3等于7.7Hz,2H,11-H),7.90(d,J3等于7.7Hz,2H,12-H),8.63(d,J4等于8.2Hz,2H,2-H).
四、结果与讨论
在实验中我们反应的条件进行了优化.对不同的原料配比,不同的反应温度进一步做了探讨,醋酸锌为1.32g不变,结果如表2-1所示.
注:A为二萘嵌苯-3,4,9,10-四羰基-3,4,9,10-二酸酐
由表可以看出最佳的反应条件是加入二萘嵌苯-3,4,9,10-四羰基-3,4,9,10-二酸酐3.66g,咪唑为18.7g,醋酸锌1.32g,加入水为8ml,2,5-二叔丁基苯胺为1.05g,产率为50.5%.
温度对反应有很大的影响,当温度高于250℃时,高的反应温度趋向于二萘嵌苯的形成,在190℃时产率最高;在150℃以下时,反应24小时后只得到<15%的产率.所以最适温度为190℃.
反应时间对本反应也有一定的影响,长时间会造成原料的分解,而较短的时间会降低产率,所以适中的反应时间为24h.
【参考文献】
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