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【摘 要】通过高效液相色谱法检测原理,通过对7.6%丁硫克百威戊唑醇悬浮种衣剂的检测试验,制定出相应的检测标准.【关 键 词】丁硫克百威戊唑醇悬浮种衣剂检测方法
1概述
种衣剂（SeedDressing）是在原有农药剂型（如SC、EW、DF、WP、CS、SL）基础上,辅之以成膜成分,并根据需要添加如微肥、激素等成分制作而成.种衣剂作为用来给农作物种子包衣的一种农药对于提高农作物产量,实现农业可持续发展具有重要作用.
甲拌磷、克百威由于具有较高毒性,用于种衣剂制作对人、畜安全威胁很大.丁硫克百威（Carbosulfan）毒化低,属于高效安全、使用方便的杀虫杀螨剂,是剧毒农药克百威的立项替代品,对作物无害.而且还有促进作物生长,提前成熟等积极作用.戊唑醇（Tebuconazole）属于三唑类的杀菌剂,是甾醇脱早基抑制剂,是用于重要经济作物的种子处理或面喷洒的高效杀菌剂,可有效地防治禾谷类作物的多种锈病、白粉病、网斑病、根腐病、赤霉病,黑穗病及种传轮斑病等有特效,因此被广泛用于玉米、小麦等农作物的拌种使用.两者复配,一方面可以对地下害虫具有很好的杀灭效果,另一方面药效的发挥对农作物防病也起到积极作用.因此,本人通过高效液相色谱法检测7.6%丁硫克百威戊唑醇悬浮种衣剂的方法并制定出相应的标准.
2原理
高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上,引用了气相色谱的理论,在技术上,流动相改为高压输送；色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,从而使柱效大大高于经典液相色谱；同时柱后连有高灵敏度的检测器,可对流出物进行连续检测.
3检测技术指标
3.1成分结构式及物化参数3.1.1丁硫克百威
ISO通用名称：carbosulfan
化学名称：2,3-二氢-2,2-二甲基苯并呋喃-7-基（二丁基氨基硫）甲基氨基甲酸酯
结构式：
相对分子质量（按2007年国际相对原子质量计）：380.55
生物活性：杀虫
沸点：（124～128）℃密度（20℃）：1.056溶解度：几乎不溶于水,溶于大多有机溶剂.
稳定性：在酸性介质中,N-S键断裂而转化成一定数量的互变异构体,在中性或微碱性环境中稳定,高温时部分分解.
3.1.2戊唑醇
ISO通用名称：tebuconazole
化学名称：1-（4-氯苯基）-3-（1H-1,2,4-三唑-1-基甲基）-4,4-二甲基戊-3-醇
结构式：
实验式：C16H22N3OCl
相对分子质量（按2007年国际相对原子质量计）：323.5
生物活性：杀菌熔点：102.4℃
蒸汽压（20℃）：0.013mPa
溶解度（mg/L,20℃）：32
稳定性：在PH4、7和9时,在22℃条件下水解半衰期>1年.在土壤中的半衰期为1～4个月.
3.2检测材料
3.2.1仪器及试剂
仪器：高效液相色谱仪：具可调波长紫外检测器；色谱工作站；色谱柱：150mm×6.0mm（id）不锈钢柱,内装ShimpackCLC-ODS填充物；超声波清洗器.试剂及溶液：甲醇：HPLC；水：二次蒸馏水；丁硫克百威标准品：≥98.0%；克百威标准品：≥98.0%；戊唑醇标准品：≥99.0%.
4.1测定方法
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试样用甲醇溶解,以甲醇+水为流动相,使用以Shim-packCLC-ODS为填充物的不锈钢柱和紫外可调波长检测器,对试样中的丁硫克百威、克百威、戊唑醇进行高效液相色谱分离和测定.
4.2测定步骤
4.2.1标样溶液的配制
准确称取丁硫克百威标准品50mg及戊唑醇标准品30mg（准至0.2mg）于同一100mL容量瓶中,加入约80mL甲醇,用超声波清洗器振荡10min,使其完全溶解.取出放至室温后,用甲醇定容,摇匀备用.
准确称取克百威标准品30mg（准至0.2mg）于另一100mL容量瓶中,加入约80mL甲醇,
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4.2.2试样溶液的配制
将样品混匀后,准确称取1.5g（准至0.2mg）样品于100mL容量瓶中,加入约80mL甲醇,用超声波清洗器振荡10min,使其完全溶解.取出放至室温后,用甲醇定容,摇匀.将部分溶液转移至10mg离心管中,用2000r/min的速度离心至澄清,备用.
4.2.3测定
在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注入数针标样溶液,计算各针相对响应值,待相邻两针的相对响应值变化小于1.5%,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定.
5结果
5.1有效成份及杂质的测定
有效成分丁硫克百威、戊唑醇及杂质克百威,采用高效液相色谱法测定.试样用甲醇溶解,以甲醇+水为流动相,使用以ShimpackCLC-ODS为填充物的不锈钢柱和紫外可调波长检测器,对试样中的丁硫克百威、戊唑醇和克百威进行高效液相色谱分离和测定.
由表1、表2中数据可知,选择高效液相色谱法测定7.6%丁硫克百威戊唑醇悬浮种衣剂中丁硫克百威和戊唑醇的含量,回收率试验数据和精密度试验数据均符合常规要求.5.2杂质克百威的测定：
杂质克百威含量与有效成分含量测定同时进行,采用高效液相色谱法测定.试样用甲醇溶解,以甲醇+水为流动相,使用以Shim-packCLC-ODS为填充物的不锈钢柱和紫外可调波长检测器,对试样中的克百威进行高效液相色谱分离和测定.
5.3计算
有效成分丁硫克百威（戊唑醇）及杂质克百威的质量百分含量X1按式（1）计算：（式1）
式中：
A1――标样溶液中,丁硫克百威（戊唑醇、克百威）峰面积的平均值；
A2――试样溶液中,丁硫克百威（戊唑醇、克百威）峰面积的平均值；
m1――标样溶液中,丁硫克百威（戊唑醇、克百威）标准品的质量；
m2――样品的质量,g；
P――丁硫克百威（戊唑醇、克百威）标准品的百分含量,%.5.4允许差
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二次平行测定结果之差丁硫克百威应不大于0.4%、戊唑醇应不大于0.05%、克百威不大于0.01%.
6结论
高效液相色谱法检测7.6%丁硫克百威戊唑醇悬浮种衣剂在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某一色谱主峰的保留时间与标样中丁硫克百威、克百威、戊唑醇色谱峰的保留时间,其相对差值在1.5%以内.本鉴别试验可与有效成分丁硫克百威、戊唑醇及杂质克百威含量的测定同时进行.
作者简介
张强,男,1973-,本科,汉族,江苏铜山,工程师,主要从事农药剂型加工技术、农药助剂系统开发究、农药检测方法等方面研究.
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