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石油类有关论文范例,与红外分光光度计测定水中石油类的相关论文格式模板
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摘 要：本文对红外分光光度法测定地表水中的石油类进行了探讨.文中介绍了测定地表水时取样、保存、测定、废液处理及萃取剂的选择等方面的内容.是作者对石油类测定从前处理到检测方法的一些观点.
关 键 词：石油类；废液处理；萃取
中图分类号：TH744.123文献标识码：A
1前言
石油类及其产品属低毒物质,浓度高时对人体可以引起不同程度的危害.随着工业化发展的加快,大量的油田开采,地下输油管道的建立,私家车的大量增加,石油类对水资源的影响也越来越大,这也导致国家对石油类污染越来越重视.
石油类是多种烃的混合物,主要包括链烷烃、环烷烃、芳香烃和烯烃4类.芳香烃中的多环芳烃,虽然含量较少,但是毒性很大,有很强的致癌性[1].石油类不仅能残留于土壤环境中,对其造成危害,也会对水质造成严重污染.石油类漂浮在水面上,会阻止水体与空气的热交换,从而影响水体的自净作用,威胁到水生生物的生存.石油类被吸收后,不易代谢、降解,能在生物体中富集、残留,并把石油类中的有毒物质带入食物链.石油类气体挥发后可直接通过皮肤、呼吸系统等渠道进入人体,危害人体健康.吸入高浓度的石油类气体,会出现头痛、恶心、呕吐等急性中毒症状,同时伴有呼吸困难、血压下降,严重者甚至死亡.
由于油是多种成分组成的混合体,一直以来,国际上存在着很多种测油方法.红外分光光度法测油是一种比较成熟的测量方法,也是中国国标方法之一,是现阶段水质石油类检测中最常用的方法.本方法优势在于灵敏度高、适用范围广和测定结果受样品中油品组成影响小的特点.
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2红外分光光度法基本原理
红外分光光度法是用四氯化碳萃取样品中的油类物质,然后将萃取液用无水硫酸钠吸附,除去动植物油类等极性物质后,测定石油类.总油和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C—H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C—H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香烃中C—H键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算,其差值为动植物油类的浓度.
2.1术语和定义
2.1.1总油
指在国标标准规定的条件下,能够被四氯化碳萃取且在波数2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质,包括石油类和动植物油类.
2.1.2石油类
指在国标标准规定的条件下,能够被四氯化碳萃取且不被硅酸镁吸附的物质.
2.1.3动植物油类
指在国标标准规定的条件下,能够被四氯化碳萃取且被硅酸镁吸附的物质.
用四氯化碳萃取水中的油类物质,测定总萃取物,然后将萃取物用硅酸镁吸附,经脱除动植物油等极性物质,根据国家标准“GB/T16488—1996”应用红外分光光度法测定水中油类物质和动植物油,在波数3030cm-1、2960cm-1、2930cm-1波长处的振动产生吸收峰的原理,测定水样中的石油类.
3仪器和试剂
分析时使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为蒸馏水.
3.1红外测油仪JDS-109V+
3.2射流萃取器
3.3四氯化碳（测油专用）
3.4硅酸镁
3.5石油类标准物质（GSB07-1198-2000,批号205940）
4样品测定
4.1精密度测定
仪器建立平台后,将同一水样连续测定7次.结果的相对偏差小于5%,满足实验室要求.结果见表1.
表1精密度实验结果
样品检测结果mg/L平均值
mg/L最大相对偏差%
0.18200.18080.18400.18270.18120.18150.18100.18191.2
4.2准确度测定
由于地表水水质石油类3类水标准为0.05mg/L,通常检测所用的石油类标准物质含量偏大,本次实验把石油类标准物质（GSB07-1198-2000,批号205940）配置成2种浓度,标准物质1为该标准物质的原始浓度,标准物质2为稀释100倍后的浓度.用以检测红外测油仪在不同浓度检测时仪器准确度.
为验证红外测油仪（JDS-109V+）测量的准确度,根据《中华人民共和国水利行业标准水质分析方法》中的（GB/T16488—1996）标准,测定国家环境保护总局标准样品研究所提供的石油类标准物质（GSB07-1198-2000,批号205940）,其结果如下.
表2准确度实验结果
样品标准值mg/L检测结果mg/L平均值mg/L最大相对误差%
标准物质152.1±2.852.254652.105252.104352.103652.097252.13300.3
标准物质20.521±0.0280.53740.52070.50750.51870.51680.52023.1
以上实验结果说明,在低浓度样品的检测中,红外测油仪的准确度有所降低,但能够满足实验室水质分析工作的要求.
5影响测量精度的主要原因
作者从事水质分析工作多年,通过对石油类长期的检测工作,有一些心得.在日常工作中对一些地表水进行监测时,由于其石油类含量很低,这就要求分析时注意避免操作失误,造成测量结果不准.造成测量结果偏离真值的主要因素有以下3点.
5.1器皿的清洗
通过长时间的实际操作,发现在实际检测过程中,器皿的污染会给测定结果带来巨大的影响,它是影响分析结果的最大人为因素.为了保证器皿的清洁同时最大程度减少四氯化碳溶液的使用量,清洗时先用蒸馏水冲洗干净,干燥后用四氯化碳溶液冲洗一遍,这样就可以保证器皿清洁,不会对实验产生影响.为了验证器皿是否清洁,可以把最后一次洗涤器皿的四氯化碳置入石英比色皿中,建立空白平台,观察扫描后的峰型,如果没有出现锐锋,说明器皿清洗干净,如果出现锐锋,则应重新清洗该器皿[2].
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5.2样品的采集
石油类采集必须用玻璃瓶,不可以用塑料瓶,以避免石油类挂在瓶壁上.采样时水样瓶一定要深入水面下20～50cm,以避开漂浮在水层表面的油膜[3].并且严禁用水样冲洗采样瓶,不允许在实验室分装.样品的采集也是影响测量结果不准确的主要原因之一,在样品的采集过程中应该严格遵守采样规程,避免出现人为误差.
5.3萃取剂的选择
四氯化碳作为水质石油类检测的萃取剂,对其纯度的要求很高,现在市场有出售测油专用的,如果没有,必须先提纯四氯化碳,使其纯度满足方法要求.常用的提纯方法有酸化法、吸附法、水浴蒸馏法,但这些提纯方法成本高,效率低,并且在提纯过程中还有可能引入其他杂质,先蒸馏四氯化碳,再将蒸馏后的四氯化碳利用活性炭吸附,是精制四氯化碳的好方法[4].
5.4分析中注意事项
射流萃取器在使用时应注意水样的用量,不要超过球形萃取瓶的2/3,以免水样被吸入真空泵,造成仪器损坏.四氯化碳是剧毒,操作时一定要在通风厨中进行,注意安全.为了尽可能减少四氯化碳对环境的污染,应对使用过的四氯化碳进行回收.如果测定的水样中石油类含量很低或没有含量,使用过的四氯化碳可以经过活性炭过滤后回收,回收后的四氯化碳可以通过建立空白平台检测,如果检测没有石油类含量的可以继续使用.由于四氯化碳极易挥发,被人体吸入后有很大伤害,因此,在测定石油类时一定要在通风厨内进行,最好能配备单独的实验室.测定石油类的同时,应避免测定其它有机物,以免造成交叉污染,影响测量准确度.实验室温度过高,四氯化碳易挥发,影响测量结果.实验室温度过低,石油类溶液凝结挂在器皿壁上,使所测结果偏低.因此有条件的实验室最好配备空调,控制实验室温度,提高测定结果的准确度.
参考文献
[1]国家环保总局,水和废水监测分析方法编委会,水和废水监测分析方法4版[M]北京,中国环境出版社,2002.
[2]王春艳等.红外分光光度测定石油类项目中器皿的洗涤[M].中国环境监测杂志出版社,2001（8）.
[3]中华人民共和国
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