色谱类硕士论文参考文献格式,关于HPLC法测定葶苈降血脂片中熊果酸含量的相关硕士毕业论文

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摘　要：目的：建立葶苈降血脂片中熊果酸的含量的测定方法.方法：采用高效液相色谱法．色谱柱为ZORB-AX SB－C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),检测波长为215mm,流动相为甲醇－水－醋酸铵－乙腈(9:25:0.8:65),柱温为室温,流速为1.0mLmin-1.结果：熊果酸的含量在72－360μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r等于0.9995,平均回收率为100.3％(n等于5).结论：方法操作简便,快速,结果准确可靠.

关 键 词 ：HPLC法；葶苈降血脂片；熊果酸；含量测定

中图分类号：R285.5　文献标识码：A 文章编号：1673－7717(2007)07－1504－02

葶苈降血脂片,由葶苈子、山楂、茵陈、黄芩、泽泻、大黄、木香7味药物提取精制而成.具有宣通导滞、通络散结、消痰渗湿的功能,可用于高脂血症.其中山楂为药食两用的药材,为蔷薇科植物山里红Crataegus pinnatifida Bge.var.major N.E. Br．或山楂Crataegus pinnatifida Bge的干燥成熟果实,具有消食健胃、行气散瘀的功效.据文献报道,山楂中含有熊果酸等三萜类成分.研究发现其具有较显著的免疫作用和抗促癌,抗致癌.诱导F9畸胎瘤细胞分化和抗血管生成作用.原质量标准为薄层扫描法测定样品中熊果酸的含量,操作复杂,且受诸多不易控制因素影响,如薄层板的均匀性,点样的准确度,层析时的蒸汽饱和度,温度,喷显色剂的量和均匀度,显色时温度差异,相对湿度等,直接导致定量分析结果重现性,精密度,稳定性欠佳.为了更加有效、方便控制其内在质量,确保其疗效,在参考文献资料及实验研究的基础上建立了样品前处理简单,操作方便,快速,结果准确可靠的高效液相色谱法测定本制剂中熊果酸的含量,并参考文献中的流动相,选择并优化色谱条件等,现介绍如下.

1　仪器和试剂

Aglent 1100 series型高效液相色谱仪(美国).Agilentaerial泵及VWD检测器.SB2200－T型超声波清洗器.BS－210S型电子天平(德国).熊果酸对照品(供含量测定用)由中国药品生物制品检定所提供；葶苈降血脂片(规格每片0.3g,批号：20041006,20020301,20020303)由福建某药业有限公司提供.甲醇、乙腈均为色谱纯.水为超纯水,其它试剂均为分析纯.

2.色谱条件

色谱柱：ZORBAX SB－C18(4.6mm×150mm,5μn)；流动相：甲醇－水－醋酸铵－乙腈(9：25：0.8：65)；检测波长：215nm.柱温为室温；流速为1.0mLmin-1；样量为10μL；熊果酸色谱峰与相邻峰之间的分离度大于1.5；理论塔板数按熊果酸的峰计不低于5000.

3　溶液的制备

3．1 对照品溶液取熊果酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1mL含0.072mg的溶液.

3．2 供试品溶液取本品36片,除去包衣,精密称定.研粉,精密称定约10g,置碘量瓶中,加乙醚120mL,超声提取约3h,过滤,滤液蒸干,残渣加甲醇溶解,转移至10mL容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀.即得.

4　方法考察

4．1 线性关系精密量取3．1项下对照品溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于10mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度.按上述色谱条件,进样10μL,进行测定.回归方程为A等于1625.8C－6.138,r等于0.9995结果表明熊果酸含量在为72－360μg范围内,与峰面积呈良好的线性关系.

4．2 重复性试验取20041006批样品5份,每份约11g.精密称定,均按“3．2”项下方法制成供试品,并在上述的色谱条件下测定,测得熊果酸峰面积积分值的RSD为2.2％(n等于5).表明重复性良好.

4．3　精密度试验同一供试品溶液,连续进样5次,测得峰面积RSD等于1.6％(n等于5),表明精密度良好.

4．4 回收率试验取已知含量的葶苈降血脂片(批号：20041006)5份,各取18片,去包衣,研粉,精密称定约5g,于每份中分别精密加入1mL熊果酸对照品溶液(精密称取8.53mg对照品,置10mL容量瓶中,甲醇定容),挥去甲醇,按“3．2”项下方法提取,制备供试液,并在上述的色谱条件下测定含量,记录色谱图,计算熊果酸回收率,见表1.结果表明回收率高.

4．5 稳定性试验同一供试品溶液,按上述色谱条件,定时进样测定,分别在0、2、4、8、24h进行测定,测得供试品中熊果酸峰面积积分值的RSD等于2.6％(n等于5).结果表明在24h内供试品溶液是稳定性良好.

4．6 阴性试验按上述色谱条件,吸取对照品溶液、供试品溶液及缺山楂“3．2”项下方法制备的阴性溶液各10μL进样检测.在供试品色谱中,与对照品色谱谱相应的位置上有着相同保留时间的色谱峰,而阴性溶液在此保留时间无峰干扰(见图1).

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4．7 样品测定取本品3批,按“3．2”项下方法制备供试品溶液并按上述色谱条件,对照品溶液与供试品溶液各进样10μL,分别测定熊果酸含量,见表2.

5　讨　论

先后用甲醇一水一冰醋酸一三乙胺(83：17：0.04：0.01)、甲醇一水一冰醋酸一三乙胺(85:15:0.04:L0.01)、甲醇－水－冰醋酸－三乙胺(75:25:0.04:0.01)、甲醇－水－醋酸铵－乙腈(9:25:0.8:67)为流动相,但主峰分离效果均不理想.最后采用甲醇－水－醋酸铵－乙腈(9:25:0.8:65)为流动相实验,所得熊果酸峰形良好,分离度较高,基线较平稳,并且柱效高,阴性对照无干扰峰.

实验过程中曾参考文献选用210、220nm作为检测波长,但其稳定性及灵敏度均不及215nm,故最终采用215nm作为检测波长.

熊果酸