本论文是一篇关于溶液方面论文提纲,关于开窍醒脑滴鼻剂定量质量标准的方法学相关学士学位论文范文。免费优秀的关于溶液及姜黄及含量方面论文范文资料,适合溶液论文写作的大学硕士及本科毕业论文开题报告范文和学术职称论文参考文献下载。
[摘 要]目的建立开窍醒脑滴鼻剂的含量测定方法.方法采用高效液相色谱法对栀子苷、姜黄素含量进行测定；采用气相色谱法对冰片、麝香酮含量进行测定.结果桅子苷在30～150g/mL范围内、姜黄素在4～40g/mL范围内线性关系良好,r≥0.9997（n等于7）.麝香酮在0.005～0.25g/mL范围内、右旋龙脑在0.05～2.56g/mL范围内线性关系良好,r≥0.9997（n等于6）.结论本研究建立的栀子苷、姜黄素、冰片和麝香酮等的含量测定方法灵敏、准确、可靠,且重现性好,可用于开窍醒脑滴鼻剂的含量测定质量控制.
[关 键 词]开窍醒脑；滴鼻剂；定量；质量标准
[中图分类号]R338.63[文献标识码]A[文章编号]2095-0616（2013）17-41-04
开窍醒脑滴鼻剂由麝香提取物、天然冰片、郁金姜黄素、栀子苷等组成,制成一种滴鼻剂,具有开窍醒脑的功效.开窍醒脑滴鼻剂是鼻途径脑靶向给药的新剂型,采用微乳纳米粒技术、鼻黏膜渗透促进剂等,通过鼻腔黏膜吸收,从而发挥全身作用.研究的中药醒脑开窍中药微乳滴鼻剂,拟开发中药新药,并制定其定量的标准研究.
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1仪器与试药
1.1仪器
2450型紫外-可见分光光度计（日本岛津公司）、DV215CD型电子分析天平（美国奥豪斯公司）、高效液相色谱仪（岛津LC-10A,N2000色谱工作站）、气相色谱仪（ShimadzuGC-2010Plus）.
1.2试药
开窍醒脑滴鼻剂（自制,批号20110312、20110325、20110421）,规格：2mL/瓶；麝香酮（批号110719-201006）、冰片（右旋龙脑,批号：110743-200905）、姜黄素（批号110823-201004）、栀子苷（批号110749-200714）、樟脑（批号110747-201008）、异龙脑（批号111512-200201）标准品均购自中国药品生物制品检定所,乙腈为HPLC专用,其余试剂均为AR级,水为纯化水.
2方法与结果
2.1栀子苷含量测定[1-3]
2.1.1色谱条件参照《中国药典》2010年版一部中栀子的测定方法,采用Kromasmil-C18-ODS色谱柱,流动相为以乙睛-水（15∶85）,流速为1.0mL/min,检测波长为238nm,柱温为室温,进样量为20μL.
2.1.2溶液制备吸取滴鼻剂5mL,置水浴蒸干,残渣用甲醇振摇提取3次,每次5mL,合并甲醇液,0.45m滤膜滤过,并用甲醇定容至25mL,作为供试品溶液；精密称取栀子苷对照品适量,加甲醇制成1mg/mL的桅子苷标准品溶液.
2.1.3专属性试验依处方量称取除桅子苷外的其他药味制备滴鼻剂,按照2.1.2项下供试品溶液制备方法制备阴性样品溶液,依法测定.结果表明：阴性对照液在与对照品相同保留时间处,未见色谱峰,说明阴性样品无干扰.其结果见图1.
2.1.4标准曲线的绘制精密量取1mg/mL的桅子苷标准品溶液0.30、0.50、0.70、0.90、1.10、1.30、1.50mL,置l0mL量瓶中,加入流动相稀释至刻度,混匀,进行测定.以标准品峰面积-浓度（g/mL）绘制标准曲线.结果表明：桅子苷在30～150g/mL范围内线性关系良好,回归方程为Y等于16470X+4980.3,r等于0.9997.
2.1.5精密度吸取2.1.2项下栀子苷对照品溶液0.9mL,重复进样5次,测得峰面积,计算相对标准偏差RSD为0.52%,结果说明仪器精密度较好.
A
B
C
A：栀子苷对照品；B：供试品；C：栀子阴性样品
2.1.6重复性取同一批滴鼻剂,精密称取5份,分别照2.1.2项下制备方法制成供试品溶液,依法测定,栀子苷含量的RSD为1.08%.表明本法重复性良好.
2.1.7稳定性取同一滴鼻剂供试品溶液,室温下放置0、2、4、6、8、12、24h后,进样测定,峰面积RSD为0.48%.结果表明供试品溶液在24h内稳定性良好.
2.1.8加样回收率试验精密吸取己知含量的同一批滴鼻剂（批号：20110312,含量1.1285mg/mL）3份,加入一定量的栀子苷标准品溶液,按照2.1.2项下制备方法制成供试品溶液,依法测定,其结果见表1.
2.1.9样品含量测定精密称取3批样品（批号20110312、20110325、20110421）各约5mL.按照2.1.2项下供试品制备方法制备,依法测定.结果：3批样品中栀子苷的含量分别为1.1175mg/mL、1.0784mg/mL、1.0924mg/mL.
2.2姜黄素含量测定[4-7]
2.2.1色谱条件采用Kromasmil-C18-ODS色谱柱,流动相为以乙睛-水（45∶55）,流速为1.0mL/min,检测波长为421nm,柱温为室温,进样量为20μL.
2.2.2溶液制备精密吸取滴鼻剂1.00mL,置水浴蒸干,残渣加甲醇振摇溶解4次,每次2mL,合并甲醇溶液,0.45μm滤膜滤过,并用甲醇定容至10mL,作为供试品溶液；精密称取姜黄素对照品适量,加甲醇溶解并稀释成1mg/mL的姜黄素标准品溶液.
2.2.3专属性试验依处方量称取除郁金外的其他药材制备滴鼻剂,按照2.2.2项下供试品溶液制备方法制备阴性样品溶液,依法测定.结果表明：阴性对照液在与对照品相同保留时间处,未见色谱峰,说明阴性样品无干扰.其结果见图2.
A
BC
A：姜黄素对照品；B：供试品；C：郁金阴性样品
2.2.4标准曲线的绘制精密量取1mg/mL的姜黄素标准品溶液0.20、0.50、0.80、1.00、1.20、1.50、2.00mL,置5mL容量瓶中,加入流动相稀释至刻度,混匀,进行测定.以标准品峰面积-浓度（g/mL）绘制标准曲线.结果表明：姜黄素在4～40g/mL范围内线性关系良好,回归方程为Y等于80321X-28927,r等于0.9998.
2.2.5精密度吸取2.2.2项下姜黄素对照品溶液0.5mL,置于5mL容量瓶中,加流动相稀释并定容至5mL.精密吸取稀释后的姜黄素对照品溶液20L,重复进样5次,测得峰面积,计算相对标准偏差RSD为0.24%,结果说明仪器精密度较好.
2.2.6重复性取同一批滴鼻剂,精密称取5份,分别照2.2.2项下制备方法制成供试品溶液,依法测定,姜黄素含量的RSD为1.55%.表明本方法重复性良好.
2.2.7稳定性取同一滴鼻剂供试品溶液,室温下放置0、2、4、6、8、12、24h后,进样测定,峰面积RSD为0.34%.结果表明供试品溶液在24h内稳定性良好.
2.2.8加样回收率试验精密吸取己知含量的同一批滴鼻剂（批号20110312,含量0.5583mg）3份,加入一定量的姜黄素标准品溶液,按照2.2.2项下制备方法制成供试品溶液,依法测定,其结果见表2.其结果表明,本品加样回收率高.
2.2.9样品含量测定精密称取3批样品（批号201103
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2.3麝香酮和冰片（右旋龙脑）含量测定[8-11]
2.3.1色谱条件DB-FFAP气相色谱柱,氢火焰离子化检测器,氮气流量2.5mL/min,氢气流量30mL/min,空气流量300mL/min.分流比15∶1,升温程序（起始温度85℃,以5℃/min升温至185℃,以20℃/min升值215℃,以1℃/min升至230℃,保持5min）,进样量1μL.
2.3.2溶液制备精密吸取滴鼻剂5.00mL,置50mL容量瓶中,加入乙醇稀释至刻度,作为供试品溶液；精密称取麝香酮、右旋龙脑对照品适量,加乙醇溶解并稀释制成含1mg/mL右旋龙脑、0.1mg/mL麝香酮的标准品贮备溶液；取贮备液稀释成0.5mg/mL右旋龙脑、0.05mg/mL麝香酮的标准品溶液.
2.3.3专属性试验依处方量称取除麝香外的其他药材、除冰片外的其他药材分别制备滴鼻剂,按照2.3.2项下滴鼻剂供试品溶液制备方法制备阴性样品溶液.按照2.3.1项下的方法测定对照品溶液、滴鼻剂供试品溶液、阴性样品溶液,测定结果表明：阴性对照液在与对照品相同保留时间处,未见色谱峰,说明阴性样品无干扰.其结果见图3.
A对照品溶液；B供试品溶液；C缺麝香的阴性样品；D缺冰片的阴性样品
1.樟脑；2.异龙脑；3.右旋龙脑；4.麝香酮
2.3.4标准曲线的绘制精密吸取麝香酮、右旋龙脑、樟脑、异龙脑对照品贮备溶液0.5、1、2.5、5、25、50mL,置50mL容量瓶中,加乙醇稀释至刻度,分别精密吸取上述容量为自变量,峰面积为因变量,得麝香酮、右旋龙脑、樟脑、异龙脑的回归方程分别为Y等于1.240×101X+3.599（r等于0.9998）,Y等于1.200×101X+3.567×101（r等于0.9997）,Y等于1.198×101X+3.627（r等于0.9997）,Y等于1.282×101X+0.1066（r等于0.9997）；线性范围分别为0.004916～0.2556μg,0.0522～2.46μg,0.005～0.25μg,0.001014～0
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