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摘 要:建立了畜产品包括生鲜乳、禽蛋、禽肉中三聚氰胺残留检测的反相高效液相色谱方法.样品经1%的三氯乙酸提取,饱和乙酸铅沉淀蛋白.经固相萃取柱MCX净化,于高效液相色谱仪紫外法测定,外标法定量.三聚氰胺在0.2~20.0μg/mL范围内线性良好,相关系数为0.9998.在0.2~1.0mg/kg浓度范围内,平均加标回收率在70%以上,批内变异系数在10%以内,批间变异系数在15%以内.方法的检出限为0.05mg/kg,定量限为0.10mg/kg.该方法定量限低,回收率高,可以同时测定多种样品,方便省时,满足农产品检验工作的需要.
关 键 词:三聚氰胺;畜产品;高效液相色谱法(HPLC);MCX固相萃取柱
中图分类号:TS252.7文献标识码:A文章编号:1007-273X(2013)06-0011-04
1材料与方法
1.1仪器与试剂
1.1.1试剂与材料除非另有说明,所有试剂均为分析纯,水为millipore超纯水.甲醇(色谱纯);氨水(含量为25%~28%);三氯乙酸;柠檬酸;庚烷磺酸钠(色谱纯);乙酸铅;WatersMCX固相萃取柱(60mg,3mL);滤膜(0.45μm,有机相);氮气(纯度大于等于99.999&