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摘 要：水中石油类和动植物油的测定有两种分离方法即硅酸镁吸附柱吸附法和旋转振荡器振荡法.这两种分离方法均被《水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法》（HJ637-2012）采用.本文通过两种分离方法比对实验分析,证明其准确度和精密度都符合要求.

关 键 词：石油类和动植物油硅酸镁吸附柱旋转振荡器

中国分类号：X830.2文献标识码：B文章编号：1672-3791（2012）12（b）-0065-02

环境水体石油类来自工业废水和生活污水的污染.工业废水中石油类（各种烃类的混合物）污染物主要来自原油的开采、加工、运输以及各种炼制油的使用等行业.石油类碳氢化合物漂浮于水体表面,将影响空气与水体界面氧的交换；分散于水中以及吸附于悬浮微粒上或以乳化状态存在于水中的油,它们被微生物氧化分解,将消耗水中的溶解氧,使水质恶化.

总油是指在规定的条件下,能够被四氯化碳萃取且在波数为2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质,主要包括石油类和动植物油.石油类是指在规定的条件下能够被四氯化碳萃取且不被硅酸镁吸附的物质.动植物油是指在规定的条件下能够被四氯化碳萃取且被硅酸镁吸附的物质.

水中石油类和动植物油测定红外分光光度法首先用四氯化碳萃取样品中的油类物质,测定总油,然后将萃取液用硅酸镁吸附,除去动植物油等极性物质后,测定石油类.总油和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C-H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C-H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C-H键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算,其差值为动植物油浓度.

1分离方法原理及所用设备

1.1分离方法原理

水样经四氯化碳萃取后移入已加入定量无水硫酸钠的具塞磨口锥形瓶中,将萃取液分为A、B两份,A份直接用于测定总油.B份如加入5g硅酸镁,置于旋转振荡器上,以180～200rpm的速度连续振荡20min,静止沉淀后,上清液经玻璃砂芯漏斗过滤至具塞磨口锥形瓶,用于测定石油类,此种方法即为旋转振荡器振荡分离法.B份如通过硅酸镁吸附柱吸附,弃去前5mL滤出液,余下部分接入锥形瓶中,用于测定石油类,此种方法即为硅酸镁吸附柱吸附分离法.

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1.2分离设备

硅酸镁吸附柱是利用内径10mn,长约200mn的玻璃柱,出口处填塞少量用四氯化碳浸泡并晾干后的玻璃棉,将经高温处理过的硅酸镁缓缓倒入玻璃柱中,边倒边轻轻敲打,填充高度约为80mm.硅酸镁吸附柱吸附分离法属传统分离方法,分离速度慢,时间较长,效率低.在敞开的环境下分离,造成四氯化碳挥发,容易污染实验室环境.旋转振荡分离法是通过旋转振荡器高速旋转实现分离,即通过可调频电机让萃取剂与水样充分结合并激烈碰撞,边旋转边振荡,以达到完全萃取的目的.此种方法分离速度快,效率高,在密闭的条件下分离,控制了四氯化碳挥发,减轻了实验室环境污染.

2水中石油类和动植物油两种分离方法的实验

2.1精密度的比较

2.1.1硅酸镁吸附柱吸附分离法

以测定某废水中的石油类和动植物油为例.

步骤：分别取4份体积为1000mL水样,经四氯化碳萃取后,制取萃取液,一份直接用于测定总油,另一份经硅酸镁吸附柱吸附分离测定石油类（见表1）.

2.1.2旋转振荡器振荡分离法

以测定某废水中的石油类和动植物油为例（见表2）.

结论：两种分离方法的标准相对偏差CV<10%,符合要求.

2.2准确度的比较

2.2.1硅酸镁吸附柱吸附分离法

以测定某废水中的石油类和动植物油为例.

步骤：分别取4份体积为1000mL水样,经四氯化碳萃取后,制取萃取液,一份直接用于测定总油,另一份经硅酸镁吸附柱吸附分离测定石油类（见表3）.

2.2.2旋转振荡器振荡分离法

以测定某废水中的石油类和动植物油为例（见表4）.

结论：两种分离方法的回收率都符合准确度