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摘 要通过对溶剂法生产精制沥青的阐述,介绍了制煤系针状焦溶剂法的工艺原理的优势,并从实验结果上进行了论证.
关 键 词溶剂法;针状焦;工艺
中图分类号TQ520文献标识码A文章编号1673-9671-(2013)011-0123-01
针状焦是针状沥青焦的简称,是石墨化程度较高的沥青焦.它具有化学性能和耐磨性好、电导率高、结晶度大、热膨胀系数小、抗热震性好等特点,现在被广泛地用作冶金工业中超高功率石墨电极、热结构石墨和特种碳素制品的原料,以及适用于制备近年来发展的内串石墨化系统(LWG)的石墨电极.用针状焦制造的超高功率石墨电极,可以明显地提高炼钢效率,减少对于环境的污染.
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目前,根据生产使用的原料不同,分为石油系和煤焦油系两大类.美国大湖碳素公司于1950年首次发明石油系针状焦,1979年日本的煤沥青针状焦工业生产装置投产,煤系针状焦扩大了煤焦油应用范围.其技术以专利形式存在或严格对我国保密.经过科研人员的不懈努力,中国在20世纪80年代也成功地开发了石油系针状焦的生产,到20世纪90年代中国成功地开发了煤焦油沥青系针状焦的生产.
1溶剂法生产针状焦的工艺现状
生产出合格针状焦的关键是原料(沥青)的预处理,即制作生成针状焦中间相热转化的原料即精制沥青.由于处理工艺不同,针状焦工艺命名不尽相同,但其生产工艺过程基本相似,生产工艺:
软沥青→预净化处理→精料→延迟焦化→生焦→煅烧→针状焦.
原料预净化的方法比较多,有真空蒸馏法,M-L法,改质法,溶剂萃取法,机械离心法,其中的溶剂法美国、日本和中国等都有不少成熟的技术,方法是首先将脂肪烃和芳香烃按照一定的比例混合后得到混合溶剂,然后再以混合溶剂处理煤沥青以去除QI(喹啉不溶物).日木的两个公司采用溶剂法利用煤沥青为原料生产针状焦,工艺成熟,并在上世纪已实现了工业化.
目前在原材料预处理工艺中,能够真正实现工业化生产的只有溶剂法和改质法,但改质法存在的缺点是各种参数不易控制,工艺上的设计也存在问题.而溶剂法生产针状焦较其它方法相比条件控制的比较容易些,使得针状焦的生产取得了突破性的进展,这种方法得到的针状焦性能稳定、质量高,该技术处理后的精制沥青收率高,但这种工艺较复杂,投资也较高.溶剂法的工艺流程:软沥青→溶剂萃取→分离→延迟热化→高温锻烧→成品.
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根据分离方法的不同将溶剂法分为机械离心法、重力沉降法、真空过滤法、溶剂抽提法和絮凝剂法.经过有机溶剂处理后的煤焦油或煤焦油沥青,因为它们的密度不同将会分成两相,之后在一定的温度下用这几种不同的方法,将两相分离开,上层溶剂经过减压重相蒸馏得到QI含量低于0.1%的精制软沥青,下层为高QI的重相残渣.另外还可以采用增加溶剂的用量或某种组分来调整精制软沥青的组分变化和收率.采用不同的方法去除QI的效果见表1.
2溶剂法生产针状焦的实验
2.1软沥青的制备
称取一定质量的中温沥青放在烧杯里,将烧杯放在装有甲基硅油的油浴锅中,加热使其熔化.大约l0min后,待沥青完全融化后,加入一定比例的洗油或蒽油,用玻璃棒搅拌使其混合均匀,再冷却至常温即可得到软沥青,测其相应的软化点(环球法).
2.2精制沥青的制