溶剂有关硕士学位毕业论文范文,与叶醇中残留溶剂的测试相关论文范例

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摘 要：本文介绍了测试残留溶剂的几种方法,根据目前国内外客户的要求,需对叶醇这种产品的各种残留溶剂进行定量分析.通过实验,选择出一种较适合的色谱条件和测试方法,能准确地对各种溶剂进行定量.根据要求,并对该测试方法进行方法学验证,主要包括系统适应性、线性、检测限、定量限等内容,并按照本方法对实际生产的三批产品进行残留溶剂的测试.

关 键 词 ：叶醇 残留溶剂 外标法 方法学验证

一、前言

叶醇是一种香精香料新产品,它广泛应用于食品、化妆品等行业,随着近代香精香料工业的迅速发展,日本、美国、法国等国家对叶醇的需求也大幅度增加,但客户对品质的要求也越来越严格,如对重金属、残留溶剂等杂质都提出了限度要求.目前国内外对残留溶剂的测试有很多种方法,主要有气相色谱法、高效液相色谱法、紫外分光光度法及各种方法的联合应用.

根据工艺条件,叶醇在生产过程中用到了乙醚、环己烷、丙酮、四氢呋喃、甲醇、乙醇六种溶剂,我主要对此六种溶剂的残留量进行测定.

二、实验部分

4.毛细管色谱柱的选择：

称取适量的六种溶剂于容量瓶中,用DMF溶解,制成待测溶液.将不同型号的毛细管色谱柱依次装入仪器中,按照上述色谱条件,取待测溶液进样,可得不同的色谱图.根据色谱图可知,常用的SE-30、SE-54、OV-101、OV-1701这几种型号的色谱柱,由于其极性相对较弱,而这几种残留溶剂沸点都较低,在同一根色谱柱上,都很难达到完全分离.而选用PEG-20M固定液的色谱柱,由于其极性较强,各个溶剂峰都能完全分离开来,适合做该实验.

5.方法学验证：

5.1系统适应性：

5.1.1峰定位

5.1.2分离度

取乙醚、环己烷、丙酮、四氢呋喃、甲醇、乙醇6种溶剂各少量,用DMF溶解,制成混合溶液,抽取0.2ul进样分析,得环己烷与乙醚峰的分离度为5.2,丙酮与环己烷分离度为8.8,四氢呋喃与丙酮分离度为5.3,甲醇与四氢呋喃分离度为6.5,乙醇与甲醇分离度为7.4,均符合大于1.5的要求

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5.1.3 进样精密度

采用相同的色谱条件,抽取混合溶液0.2ul平行进样5次,记录各种溶剂的峰面积并计算各自相对标准偏差,结果见表-1.

5.1.4结论

5.2线性

5.3 检测限、定量限

三、结论

从上述实验结果数据表明,采用PEG-20M型毛细管色谱柱,各溶剂峰之间都能完全分离开来,