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一、选题的根据:
1)说明本选题的理论:
分子印迹技术【1】是指为获得在空间结构和结合位点上与某一分子( 模板分子) 完全匹配的聚合物的实验制备技术.它是通过以下方法实现的: ( 1) 首先以具有适当功能基的功能单体与模板分子结合形成单体-模板分子复合物, ( 2) 选择适当的交联剂将功能单体互相交联起来形成共聚合物, 从而使功能单体上的功能基在空间排列和空间定向上固定下来, ( 3)通过一定的方法把模板分子脱去.这样就在高分子共聚物中留下与模板分子在空间结构上完全匹配, 并含有与模板分子专一结合的功能基的三维空穴.这个三维空穴可以选择性地重新与模板分子结合, 即对模板分子具有专一性识别作用.
但制得的MIPs 存在粒径大小不均一、印迹位点分布不均匀、印迹分子包括包埋过深或过紧、传质速度慢、再生效果差等问题,而表面分子印迹聚合物(SMIPs)(聚苯乙烯)因其识别位点固定在不同载体表面,恰好可弥补其不足【2】.
2)实际意义:
这篇论文来源:http://www.sxsky.net/moban/423701.html
分子印迹是集高分子合成、分子识别、仿生生物工程等学科优势而发展起来的一门边缘学科, 是制备具有识别功能材料的技术. 因具有可预定的选择性、识别性等优点, 分子印迹聚合物(molecular imprinted poly-mer, MIP)【3】.MIP应用于色谱分离、固相提取、生物传感器、吸附提纯、选择性催化等众多领域的研究中.本文主要是研究在中药分离提取中的应用.
二、综述国内外有关本选题的研究动态和自己的见解
1)、1972 年德国的 Wulff首次提出了分子印迹聚合物( molecularly imprinted polymers,MIPs) 的概念,随着 Wulff、Mosbach等在共价、非共价型分子印迹聚合物制备上的开拓性工作,分子印迹技术得到了迅速发展.【4】
2)、分子印迹技术( Molecular Imprinting Technique, MIT)自 20 世纪 70 年代以来发展十分迅猛.特别是1993 年Mosbach 等在Natur上发表有关茶碱分子印迹聚合物( Molecular Imprinted Polymers, MIPs)的报道后, 每年公开发表的论文数几乎直线上升.如 1992 年为12 篇, 而 1999 年估计为 150篇左右.据Mossbach 的报道, 截止 1998 年底, 公开发表有关 MIT 的论文超过 500 篇.而 1997 年成立的分子印迹协会( Society of Molecular Imprinting, SMI) 的统计表明, 全世界至少有 100 个以上的学术机构和企事业团体在从事 MIPs 的研究及开发工作.目前主要从事 MIT 研究工作的国家有瑞典、日本、德国、美国、英国、中国等十多个国家.国内主要研究单位有大连化物所、南开大学、兰州化物所、上海大学、军事科学院毒物所、湖南大学、东南大学、防化研究院等.【5】
3)、通过大量的文献阅让读我知道MIT 是一种新的、很有发展潜力的分离技术.由于 MIPs 具有高强度和高选择性 (即耐热、耐有机溶剂、耐酸碱),且与天然抗体相比制备简单,模板分子可回收重复使用的优点,使得这项技术展现出了很好的发展前景,而且制备容易造价低廉.由于他的有这些优点,在这里我们用它来对丹参素进行分离提纯.
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三、主要内容:
1)活化硅胶
取40g硅胶先用1 % HF100 mL浸没放置3 h, 以除去硅胶中少量的无机杂质并增加硅胶表面的羟基数目,漏斗抽滤, 用蒸馏水洗至近中性, 再用1 mmo l/L EDTA-N a2 溶液浸没3 h, 用蒸馏水洗至近中性, 真空干燥24 h备用.
2)乙烯基硅胶的制备
取活化硅胶 20 g和 DMF 200mL 放入250 mL三颈烧瓶中, 氮气保护下, 加入乙烯基三乙氧基硅烷(CG-V151)30 mL, 回流装置中,100-110 ℃反应16 h, 反应结束后抽滤, 经乙醇洗涤后, 60℃真空干燥, 得乙烯基硅胶, 产率60%.
3)印迹材料(-IPs) 的制备
称取5 mmol 丹参素加入50%乙醇水溶液 200 ml,搅拌、溶解后.再依次加入苯乙烯 20 mmol、2 mmol 聚乙二醇400,EGDMA 100 mmol、活化硅胶10 g,过硫酸铵 5 mmol 和溶液通氮气10 min 后将反应器密封.再超声10 min,静置1 h,然后于60 ℃下磁力搅拌反应12 h.聚合物冷却至室温.用20%醋酸-甲醇溶液( V/V) 索式提取以除去模板分子及未聚合的功能单体和交联剂,再用无水甲醇洗脱醋酸,用紫外光谱测定洗脱液成分,收集每次沉淀于90 ℃ 真空干燥24 h,得到MIPs.
空白印迹材料( NMIPs) 的制备除不加模板分子外,其他步骤相同.
4)吸附性能研究
(1)丹参素含量标准曲线:求曲线方程Y等于Kx+b,相关系数r等.
(2)吸附量&mdash,不同浓度的变化关系(静态吸附)250C,(Q等于C0_CV)V/m
(3)吸附量随不同时间的变化关系(动态吸附)250C.
(4)吸光度&mdash,不同温度下的变化关系(动态吸附)
【注】通过单因数法,控制在单一的条件变化下,用紫外光谱仪测定其吸光度计算出其吸附量然后画出吸附量随单一因素的改变的变化曲线,找出最佳的吸附条件.
四、研究方法:
首先, 模板分子与功能单体在溶液中相遇, 它们之间通过共价或非共价的相互作用结合形成配合物, 其次, 加入合适的交联剂, 使单体、 模板分子与交联剂共聚形成高度交联的刚性聚合物, 最后, 除去聚合物中的模板分子, 原来由模板分子所占有的空间形成了一个孔穴, 从而得到空间结构和功能与模板分子互补的分子印迹聚合物,在通过单因数法对其吸附性能进行研究,找出其最佳的吸附条件.
五、完成期限和采取的主要措施:
1)完成期限:
4月~5月找指导老师并确定论文的研究方向,查找有关的文献了解研究内容,
5月~7月做完论文的前期实验(活化硅胶、乙烯基硅胶的制备、印迹材料(-IPs) 的制备)
7月~8月完成其吸附功能的测定,并写完论文的初稿.
2)采用措施:
(1)为保证按时完成论文我已经申请暑假期间留在学校跟随老师做毕业论文的相关工作,
(2)在空余的时间里我加大了学习的力度大量的阅读相关的文献资料,&