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[摘 要]目的 应用高效液相色谱法测定龟芪壮骨颗粒中二苯乙烯苷的含量. 方法 采用DiamonsilTM(钻石)C18(5μm,250mm×4.6mm),乙腈-0.2%磷酸溶液(23:77)为流动相,流速:1ml/min,检测波长为320nm. 结果 线性范围为0.0964~0.482μg,r等于0.9998,平均回收率为98.00%,RDS等于0.98%. 结论 该方法用于测定龟芪壮骨颗粒中二苯乙烯苷含量,简便、快速、准确.
[关 键 词 ]龟芪壮骨颗粒 二苯乙烯苷 测定
中图分类号:TH223 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2014)10-0346-01
龟芪壮骨颗粒是熟地黄、龟甲、杜仲等十八味中药组成.主要功能为补气补血,滋补肝肾,强筋壮骨.适用于腰膝酸软,气血不足等症.方中主要药物何首乌为蓼科植物何首乌的干燥块根.其有效成分之一为二苯乙烯苷.本实验采用高效液相色谱法[1,2],测定龟芪壮骨颗粒中二苯乙烯苷的含量作为该制剂的质量控制指标,以便更好地控制该产品质量.
1.仪器与试药
日本岛津LC-10 AT高效液相色谱仪;SPD-10A紫外检测器;KQ―250型超声波处理器;2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-β-D-葡萄糖苷对照品(购于 中国 药品生物制品检定所,批号:0844-200003,HPLC面积归一化法,测定含量为99.61%);龟芪壮骨颗粒由敦化市瑞隆药业有限责任公司提供;其它化学试剂均为国产,AR级.
2.方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱:DiamonsilTM(钻石)C18(5μm,250mm×4.6mm),乙腈-0.2%磷酸溶液(23:77)为流动相,流速:1ml/min,检测波长为320nm,理论塔板数按二苯乙烯占扑悖坏陀?000;柱温为室温.
2.2 对照品溶液的制备
精密称取对照品适量,加甲醇制成每1ml含0.0241mg,作为对照品溶液.
2.3 方法
内容物2g,精密称定,置锥形瓶,加氯仿40ml,超声处理(功率250W,频率20kHz)15min,滤过,药渣挥干氯仿,连同滤纸移入具塞锥形瓶中,精密加入40%乙醇25ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率20kHz)10min,放冷,用40%乙醇补足减失的重量,滤过,取续滤液,即得.
2.4 阴性对照溶液的制备
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按处方量制备不含何首乌药材的阴性样品,按供试品溶液的制备方法制备