该文为关于溶剂相关本科论文范文,与叶醇中残留溶剂的测试相关论文前言范文,可作为论文前言专业溶剂论文写作研究的大学硕士与本科毕业论文开题报告范文和职称论文参考文献资料。免费下载教你怎么写溶剂及参考文献及分析化学方面的优秀学术论文范文。
摘 要:本文介绍了测试残留溶剂的几种方法,根据目前国内外客户的要求,需对叶醇这种产品的各种残留溶剂进行定量分析.通过实验,选择出一种较适合的色谱条件和测试方法,能准确地对各种溶剂进行定量.根据要求,并对该测试方法进行方法学验证,主要包括系统适应性、线性、检测限、定量限等内容,并按照本方法对实际生产的三批产品进行残留溶剂的测试.
关 键 词 :叶醇 残留溶剂 外标法 方法学验证
一、前言
叶醇是一种香精香料新产品,它广泛应用于食品、化妆品等行业,随着近代香精香料工业的迅速发展,日本、美国、法国等国家对叶醇的需求也大幅度增加,但客户对品质的要求也越来越严格,如对重金属、残留溶剂等杂质都提出了限度要求.目前国内外对残留溶剂的测试有很多种方法,主要有气相色谱法、高效液相色谱法、紫外分光光度法及各种方法的联合应用.
根据工艺条件,叶醇在生产过程中用到了乙醚、环己烷、丙酮、四氢呋喃、甲醇、乙醇六种溶剂,我主要对此六种溶剂的残留量进行测定.
二、实验部分
4.毛细管色谱柱的选择:
称取适量的六种溶剂于容量瓶中,用DMF溶解,制成待测溶液.将不同型号的毛细管色谱柱依次装入仪器中,按照上述色谱条件,取待测溶液进样,可得不同的色谱图.根据色谱图可知,常用的SE-30、SE-54、OV-101、OV-1701这几种型号的色谱柱,由于其极性相对较弱,而这几种残留溶剂沸点都较低,在同一根色谱柱上,都很难达到完全分离.而选用PEG-20M固定液的色谱柱,由于其极性较强,各个溶剂峰都能完全分离开来,适合做该实验.
5.方法学验证:
5.1系统适应性:
5.1.1峰定位
5.1.2分离度
取乙醚、环己烷、丙酮、四氢呋喃、甲醇、乙醇6种溶剂各少量,用DMF溶解,制成混合溶液,抽取0.2ul进样分析,得环己烷与乙醚峰的分离度为5.2,丙酮与环己烷分离度为8.8,四氢呋喃与丙酮分离度为5.3,甲醇与四氢呋喃分离度为6.5,乙醇与甲醇分离度为7.4,均符合大于1.5的要求
5.1.3 进样精密度
采用相同的色谱条件,抽取混合溶液0.2ul平行进样5次,记录ࡦ