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1.前言

在气相色谱法,库仑法仪器分析中,气体进样操作不当是定量分析误差的主要来源之一.进样系统的原理、结构、使用的材料、进样时的温度、进样量、进样速度、进样用的工具都会对分析结果的重复性和准确性产生直接影响.本文以气相色谱气体分析为例说明常压气体进样时六通阀定体积进样的使用

2.气体进样的选择

常压气体样品采用液体注射器进样时,定量误差很大,这是因为在进样时由于柱前压高于环境大气压,是气体样品沿注射器内壁渗漏,造成误差.如果在管内壁涂一层高温真空硅脂,虽然可以提高气密性,但又会出现硅脂对有机物的吸附作用,定量误差仍然很大.同时,液体注射器进样对人员操作水平及熟练程度要求很高.使用液体注射器时,由于操作原因造成的误差现象：

（1）保留时间不对,灵敏度也低；

（2）保留时间正确但灵敏度也低；

（3）峰分不开；

若使用六通阀定体积进样,不但定量准确,而且操作方便、进样迅速.六通阀是一种手控多路切换阀,主要有转动和拉动式两种.现以平面密封旋转式六通阀为例了解六通阀的构造.下面是六通阀的工作原理图示：

阀处于取样位置时,载气经1、2两通孔直接流入色谱柱,载气中不含待测样品.气体样品经孔5流过连接在3、6两孔上的定量管,从孔4流出,使定量管中充满要分析的气体样品.当阀旋至进样位置时,载气经1、6两通孔和定量管连接,把定量管中样品经3、2两通孔带入色谱柱.

3.六通阀气体进样的使用

（1）定量管体积：在灵敏度满足要求的情况下,定量管体积应尽量小,最大体积已在实验分析时塔片数下降不超过10%为限.否则进一步增加进样量,只增加峰宽而不增加峰高.为了不影响分离度,应以色谱峰基本不展宽时的进样量为最大定量管体积.对于填充柱一般不宜大于5ml.

（2）定量管内样品的气压：由于气体的含量和气压直接有关,为保证每次进样的重复性,取样后要使定量管的压力与大气压平衡,依据经验,一般取样后平衡20～30S即可.

（3）由于阀的气密性差异很大（0.1～0.6Mpa）.接入气路系统时应保证不漏气,否则不但影响仪器的稳定性,而且不能保证仪器进样的重现性.

（4）为了不影响液体注射进样,常把六通阀串接在汽化室的入口处,显然这种接法增加了一定的死空间.分析要求较高时,最好跨过汽化室直接进入柱头.

（5）在环境温度下,当样品组分有可能冷凝或气体样口含有微量液体时,应考虑温度对六通阀（含导入仪器