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【摘 要 】粗苯原料中金属离子含量对粗苯加氢精制催化剂、设备、管道、产品收率等有重要影响,严格控制钠的含量可以延长设备使用周期,保护催化剂不因金属离子永久中毒失活.
【关 键 词 】粗苯;钠;含量;测定
前言
随着国内粗苯加氢精制装置不断新建及投产,粗苯原料市场出现供不应求的现象,市场上常出现一些高钠、高金属离子含量的粗苯原料,严格控制粗苯原料中钠及其它金属离子含量可以有效保护催化剂不因重金属含量超标出现中毒失活现象,可以有效抑制钠离子对不锈钢设备的腐蚀,本文探讨了粗苯原料中钠离子含量的测定方法.
1.仪器与试剂
1.1仪器
TAS-900型原子吸收分光光度计(北京普析通用);钠空心阴极灯;天平,感量0.0001g(赛多利斯);坩埚;马弗炉;电热板;移液管;容量瓶;聚乙烯塑料瓶;聚乙烯塑料洗瓶.
1.2试剂
盐酸,分析纯;钠标准溶液(北京纳克);冰乙酸;
2.准备工作
2.1标准溶液
配制标准溶液系列:用移液管吸取适量的钠标准溶液至聚乙烯塑料瓶中,用去离子水稀释,并加入溶液总体积十分之一的盐酸,使其中钠含量分别为0.1,0.2,0.3,0.4ug/mL的标准溶液.
按照表1条件调节仪器.
表1 仪器操作条件
元素灯 波长/nm 负高压/V 灯电流/mA 光谱宽带/nm 燃烧器高度/mm
Na 589 340 2 0.4 5
其中,乙炔压力及流量分别为0.05MPa、1100mL/min,空气压力为0.25MPa.
2.2样品处理
在清洁干净的坩埚内,取25g粗苯样品,在电热板上进行缓慢加热,待样品中液体逐渐挥发,仅残余底部少量粘稠试样时,放入马弗炉内灰化,灰化温度为550℃,灼烧2h后取出,此时样品已完全灰化,冷至室温.相同条件下做平行样.
用100mL盐酸溶液(体积比1:1)溶解灰分,并转移至250mL容量瓶中,加入50