高效方面有关毕业论文提纲,与鱼肉中的恩诺沙星和环丙沙星残留检测的体会相关论文前言范本

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摘 要：本方法样品经无水硫酸钠脱水,甲酸-乙腈提取,提取液用正己烷净化,旋转蒸发,流动相洗脱,用带荧光检测器的高效液相色谱仪测定,外标法定量.该方法在2～300ng/mL线性关系良好,环丙沙星回收率在71.3%～89.5%,恩诺沙星的回收率在77.3%～103.4%,变异系数≤10%,鱼肉中环丙沙星检出限为0.48g/kg,恩诺沙星检出限为0.32g/kg.本方法可以满足对鱼肉组织中环丙沙星和恩诺沙星的检测要求.

关 键 词 ：恩诺沙星 环丙沙星 高效液相色谱法

前言

环丙沙星（Ciprofloxacin,CIP）和恩诺沙星（enrofloxacin,ENR）均属于第3代氟喹诺酮类药物（quinolones,QNs）,具有广谱抗菌活性,杀菌效果好,对革兰氏阴性菌最有效,广泛用于水产养殖中疾病的治疗,成为水产养殖中重要的抗感染药物之一[1].此外,环丙沙星还是恩诺沙星的主要活性代谢物之一[2].但是由于致病菌产生耐药性和某些QNs的潜在致癌性质,其残留问题已引起广泛关注[1].欧盟和北美等国家已禁止环丙沙星在水产养殖业中使用,2002年中国农业部也将该药列为水产养殖禁用药物.美国和欧盟许多国家规定环丙沙星、恩诺沙星残留限量为30g/kg [3].

一、材料与方法

(一)仪器设备及试剂材料

(二)试验方法

样品经无水硫酸钠脱水,甲酸-乙腈提取,提取液用正己烷净化,旋转蒸发,流动相洗脱,用带荧光检测器的高效液相色谱仪测定,外标法定量.

1.提取

准确称取样品5.0g于50mL聚四氟乙烯离心管中,加入5g无水硫酸钠和20mL甲酸-乙腈溶液,用均质器均质1min,然后,于离心机上以4000rpm离心5min,将上清液移入另一50mL离心管中,将离心残渣用20mL甲酸-乙腈溶液再提取一次,合并上清液.

2.浓缩净化

将上清液转移到125mL分液漏斗中,于上清液中加入25mL乙腈饱和的正己烷,振摇2min,弃去上层溶液,将下层溶液移至100mL鸡心瓶中,于40℃水浴中旋转蒸发至近干,用氮气流吹干.准确加入1.0mL流动相溶解残渣,涡流混合后,用0.45m一次性滤膜过滤至样品瓶中,供高效液相色谱仪测定.

3.色谱条件

4.标准曲线的绘制

准确称取恩诺沙星、环丙沙星对照品各50mg,用0.03M氢氧化钠溶液溶解并稀释成浓度为1mg/mL的储备液,置2～8℃冰箱中保存,有效期一个月.临用时用乙腈稀释成适宜浓度的恩诺沙星、环丙沙星标准工作液.进液相色谱仪测定,根据峰面积和浓度绘制标准曲线.

二、结果

(一)定性判断

在上述色谱条件下,对标准工作液进行测定,以保留时间作为该物质的定性判断标准.环丙沙星的保留时间为14.6min,恩诺沙星的保留时间为20.5min.

(二)环丙沙星、恩诺沙星标准曲线范围及相关性

(三)环丙沙星、恩诺沙星检出限（LOD）

以阴性鱼肉样品稀释成20μg/kg的环丙沙星、恩诺沙星标准溶液.