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第31卷第2期通化师范学院学报Vol.31№2

2016年2月JOURNALOFTONGHUATEACHERSCOLLEGEFeb.2016

间苯二甲酸桥联铜的配合物的水热合成及

晶体结构(二号黑体)

XX1,XXX2,XXX1(四号楷体)

(1.通化师范学院化学学院,吉林通化134002,2.上海交通大学机械工程学院,上海200030)(六号宋体)

摘 要(六号黑体):采用水热法合成了一种新型配位聚合物[Cu2(phen)(ipt)2]2n·nH2O,并对其进行了元素分析,红外光谱表征和X射线单晶衍射测定.该配合物属于单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数为:a等于12.338(3),b等于12.167(3),c等于18.167(4),β等于111.686(14)°,V等于2534.1(10)3,C28H18Cu2N2O9,Mr等于653.52,Dc等于1.712g/cm3,F(000)等于1320,Z等于4,R1等于0.0443,ωR2等于0.0853(文字六号楷体,字母,数字TimesNewRoman).

关 键 词(六号黑体):间苯二甲酸,配位聚合物,水热合成,晶体结构

中图分类号(六号黑体):O732文献标志码(六号黑体):A文章编号(六号黑体):1008-7974(2016)10-0000-00

基金项目(六号黑体):吉林省教育厅科学技术研究项目(2016.459).

0前言(小四号宋体)*

(五号宋体)由过渡金属和各种有机桥联配体组成的无机–有机杂化配合物一直是无机化学和配位化学领域的研究热点之一.近年来,在该领域一个令人关注的课题是采用各种有机配体尤其是含O配体将过渡金属离子聚合,形成新型无机–有机杂化配合物.这类配合物不仅具有多样的几何构型,而且显示出各种奇特的催化,吸附以及磁学,非线性光学和导电等特性[1-2].迄今为止,由金属离子和各种有机桥联配体通过配位键或分子间作用力已构筑了结构繁多的无机–有机杂化配合物,并在功能材料领域显示出潜在的应用前景.在这一领域的配体选择中,有机多羧酸类配体,作为一种多齿桥联含O配体,已被广泛应用在无机–有机杂化配合物的合成中[3-4].羧基配合物具有性质独特,结构多样化,不寻常的光电效应等特点,所以在非线性光学材料,磁性材料,超导体材料及催化等诸多领域都显示出广阔的应用前景.羧基以多种方式参与配位,形成结构各异的配合物,在与其他含N,O配体混合配位时还可以形成单核,双核,多核配合物或配位聚合物.

本文利用间苯二甲酸,CuCl24H2O与邻菲啰啉配体在水热反应条件下,合成了一种二维配位聚合物[Cu2(phen)(ipt)2]2n·nH2O,并对其进行了元素分

收稿日期(六号黑体):2016-06-10作者简介(六号黑体):作者(出生年-),,,.

析,红外光谱表征和X射线单晶衍射测定.该配合物的结构不同于已见报道的以间苯二甲酸配体桥联的配位聚合物[5-6].

1实验部分(小四号宋体)

1.1试剂与仪器(五号黑体)

所用试剂均为分析纯,使用前未进一步纯化.Perkin–Elmer2400LSII型元素分析仪,西门子APEX单晶X射线衍射仪.

1.2[Cu2(phen)(ipt)2]2n·nH2O的合成(五号黑体)

将CuCl24H2O,间苯二甲酸,1,10-phen,NaOH和H2O以2:2:1:2:888的物质的量的比混合,搅拌30min,用40%NaOH调节溶液pH值为6.0,装入30mL带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,在140oC恒温反应3天.之后,缓慢降至室温.获得蓝色块状晶体.过滤并用蒸馏水洗涤,在室温干燥器中放置,产率78%.元素分析:(实验值%):

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C,50.7,H,2.7,N,4.0,Cu,18.5.C28H18Cu2N2O9(计算值):C,51.5,H,2.8,N,4.3,Cu,19.4.

1.3[Cu2(phen)(ipt)2]2n·nH2O晶体结构的测定(五号黑体)

取尺寸为0.177mm×0.089mm×0.058mm的单晶进行X射线衍射数据收集,在(293±2)K下,用经过石墨单色化的Mo-Kα(λ等于0.71073)作为入射辐射,以ω/φ扫描方式,分别在3.56≤2θ≤56.64范围内共收集15217个独立衍射强度数据,其中5854个为可观测点(I>,2((I)),并用于结构修正,

全部强度数据均经Lp因子校正及经验吸收校正.晶体结构用直接法解析出(SHELXS97),并采用最小二乘法F2进行精修.所有非氢原子进行

各项异性修正.氢原子根据不同傅立叶电子密度图进行加氢.配合物的选择性键长和键角见表1.

表1主要键长()和键角(°)(六号黑体居中)

BondDist.BondDist.BondDist.Cu(1)–O(1)2.097(2)Cu(1)–O(3)2.020(2)Cu(1)–O(7)2.063(2)Cu(1)–O(5)1.896(2)Cu(1)–O(2)1.981(3)Cu(2)–O(4)1.947(2)Cu(2)–N(2)1.999(3)Cu(2)–N(1)2.025(3)Cu(2)–O(8)1.917(3)Cu(2)–O(5)2.381(2)Angle(°)Angle(°)Angle(°)O(2)–Cu(1)–O(1)63.68(9)N(1)–Cu(2)–O(5)94.07(9)O(2)-Cu(1)-O(7)93.98(11)O(2)–Cu(1)–O(3)88.60(12)N(2)–Cu(2)–N(1)81.84(11)N(2)–Cu(2)–O(5)94.03(9)O(3)-Cu(1)-O(7)104.17(11)O(7)–Cu(1)–O(1)126.00(11)O(4)–Cu(2)–N(2)91.96(11)O(3)-Cu(1)-O(1)122.20(10)O(4)–Cu(2)–O(5)110.09(9)O(5)–Cu(1)–O(2)166.41(9)O(5)-Cu(1)-O(1)102.82(9)O(4)–Cu(2)–N(1)155.47(10)O(8)–Cu(2)–